氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 火焰原子吸收光度法测定氧化锂含量 GB/T6609.19-2004标准检测

GB/T 6609.19-2004《氧化铝化学分析方法和物理性能测定方法 火焰原子吸收光谱法测定氧化锂含量》是氧化铝中氧化锂含量测定的标准，以下是对该标准的详细解读：

一、标准概述

标准号：GB/T 6609.19-2004

发布日期：2004年2月5日

实施日期：2004年7月1日

废止日期：2019年2月1日（被GB/T 6609.19-2018代替）

适用范围：本标准规定了氧化铝中氧化锂含量的测定方法，适用于氧化铝中氧化锂含量的测定，测定范围为0.005%~0.040%。

二、方法原理

试料于聚四氟乙烯密封容器中，加恒温溶解，使用乙炔-空气贫燃火焰，于原子吸收光谱仪波长670.8nm处测量其吸光度。大量的氧化铝基体和高钠对测定有影响，在系列标准溶液中加入等量的氧化铝和氧化钠以抵消其影响。

三、仪器设备与试剂

仪器设备：

特征浓度：在与测量溶液基体相一致的溶液中，氧化锂的特征浓度不大于2.0μg/mL。

精密度：用Zui高浓度的标准溶液测量10次，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用Zui低浓度的标准溶液测量10次，其标准偏差应不超过Zui高浓度的标准溶液平均吸光度的5%。

工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，Zui高段的吸光度之差与Zui低段的吸光度之差之比，应不低于4。

原子吸收光谱仪，附锂空心阴极灯。在仪器工作条件下，凡达到下列指标的原子吸收光谱仪均可使用：

聚四氟乙烯密封溶样器。

试剂：

（1+1），优级纯。

氧化钠溶液（1mg/mL）。

铝基体溶液：称取10.5853g高纯铝（≥99.99%），置于1000mL烧杯中，加入240mL（3.2），滴加纯汞，待剧烈反应停止后，将烧杯置于电热板上缓慢加热至完全溶解，冷却后移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含40mg氧化铝。

氧化锂标准贮存溶液：称取2.4734g预先在280℃±10℃烘干2h并在干燥器中冷却至室温的碳酸锂（光谱纯），置于200mL烧杯中，加20mL（3.2）溶解，加热驱走CO₂气体，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg氧化锂。

氧化锂标准溶液：分取50.00mL氧化锂标准贮存溶液（3.5）于1000mL容量瓶中，加入（3.2）5mL，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含0.05mg氧化锂。

四、操作步骤

试样准备：试样应通过0.125mm孔径筛网，预先在300℃±10℃烘干2h，置于干燥器中冷却至室温。

试料称取：称取0.5000g试样，至0.0001g。独立地进行两次测定，取其平均值。随同试料做空白试验。

试料溶解：将试料置于聚四氟乙烯密封溶样器的反应杯中，加入8.0mL（3.2），盖严，装入钢套中，上紧钢套盖。置于烘箱中升温至240℃±3℃，保温6h，取出自然冷却至室温。

溶液转移与定容：取出反应杯，将溶液移入100mL容量瓶中，用水洗净反应杯，洗涤液并入容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

吸光度测量：按仪器工作条件于原子吸收光谱仪波长670.8nm处，用空气-乙炔贫燃火焰，以水调零点，试液与系列标准溶液同时测量其吸光度，从对应基体浓度的工作曲线上查得相应的氧化锂浓度。

工作曲线绘制：移取0、0.25、0.50、0.75、1.00、1.50、2.00mL氧化锂标准溶液（3.6）置于一组50mL容量瓶中，加入6.25mL铝基体溶液（3.4）、1.25mL氧化钠溶液（3.3）、1.5mL（3.2），用水稀释至刻度，混匀。调整好仪器工作条件，于波长670.8nm处，用空气-乙炔贫燃火焰测量吸光度，以氧化锂浓度为横坐标，以减去零浓度溶液的吸光度值为纵坐标，绘制吸光度对浓度的工作曲线。

五、结果计算

按公式计算氧化锂含量：

w(Li2O)=m×106(C1−C2)×V×

式中：

C1：自工作曲线上查得的样品中氧化锂浓度，单位为微克/毫升（μg/mL）。

C2：自工作曲线上查得的空白中氧化锂浓度，单位为微克/毫升（μg/mL）。

V：测量时试液的总体积，单位为毫升（mL）。

m：试料的质量，单位为克（g）。

六、精密度与质量控制

精密度：在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的差值不超过重复性限r，超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按相关数据采用线性内插法求得。

质量控制：每次分析或每年至少一次，应用标准样品或控制样品对本部分的有效性进行校核，当失效时应找出原因，纠正错误后重新进行校核。