氢氧化铝化学分析方法 第2部分:烧失量的测定 重量法 YS/T534.2-2007第三方检测机构
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YS/T 534.2-2007《氢氧化铝化学分析方法 第2部分:烧失量的测定 重量法》是氢氧化铝中烧失量测定的行业标准,以下是对该标准的详细解读:
一、标准概述标准号:YS/T 534.2-2007
发布日期:2007年11月14日
实施日期:2008年5月1日
代替标准:YS/T 534.2-2006(原GB/T 6610.2-2003)
技术归口:全国有色金属标准化技术委员会
适用范围:本标准适用于氢氧化铝中烧失量的测定,测定范围为25.00%~35.00%。
二、方法原理将在110℃±5℃烘干后的试料,于1100℃±20℃灼烧,以失去的质量计算烧失量的质量分数。
三、仪器与试剂仪器:
分析天平:精度0.0001g
真空干燥器:内径21cm,用新活性氧化铝作干燥剂
烘箱:温度可控制在110℃±5℃
高温炉:温度可控制在1100℃±20℃
试剂:
活性氧化铝:需预先活化,一般可用于6次烧失量的测定
四、操作步骤试样准备:将试样预先置于称量瓶中,于110℃±5℃干燥2h,保存于真空干燥器中,冷却至室温备用。
活性氧化铝活化:将盛有活性氧化铝的烧杯置于带有鼓风机的烘箱中,在300℃~350℃烘干3h~4h,取出后立即放入真空干燥器中,冷却至室温备用。
测定:
将铂坩埚和盖置于高温炉中,控制温度1100℃±20℃灼烧30min,取出稍冷后置于真空干燥器中,冷却40min,称量至恒重。
向铂坩埚中加入试料,称量后置于约100℃的高温炉中,缓慢升温至600℃,然后升温到1100℃±20℃,灼烧1.5h,取出稍冷后置于真空干燥器中,冷却40min,盖好坩埚盖后称量至恒重。
测定次数:独立地进行两次测定,取其平均值。
五、结果计算按公式计算烧失量的质量分数:
w(烧失量)=m2−m1m2−m3×
式中:
m1:灼烧干燥后铂坩埚及盖的质量(g)
m2:灼烧前盛有试料的铂坩埚及盖的质量(g)
m3:灼烧后盛有试料的铂坩埚及盖的质量(g)
六、精密度与质量控制精密度:
重复性:在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,在以下给出的平均值范围内,这两个测试结果的差值不超过重复性限r,超过重复性限r的情况不超过5%。重复性限r按相关数据采用线性内插法求得。
允许差:实验室之间分析结果的差值应不大于表所列允许差(如25.00%~35.00%范围内允许差为0.30%)。
质量控制:
应用标准样品或控制样品,每月至少对本部分的有效性校核一次。当失效时应找出原因,纠正后重新进行校核。
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