氢氧化铝化学分析方法 第3部分:二氧化硅含量的测定 钼蓝光度法 YS/T534.3-2007标准检测

YS/T 534.3-2007《氢氧化铝化学分析方法 第3部分：二氧化硅含量的测定 钼蓝光度法》是氢氧化铝中二氧化硅含量测定的行业标准，以下是对该标准的详细解读：

一、标准概述

标准号：YS/T 534.3-2007

发布日期：2007年11月14日

实施日期：2008年5月1日

代替标准：YS/T 534.3-2006（原GB/T 6610.3-2003）

技术归口：全国有色金属标准化技术委员会

适用范围：本标准适用于氢氧化铝中二氧化硅含量的测定，测定范围为0.005%~0.230%。

二、方法原理

试料用碳酸钠-硼酸熔融，将熔融物用硝酸溶解后，在pH 0.80~0.85的硝酸介质中，使硅酸与钼酸形成硅钼杂多酸。然后，在酒石酸-介质中，用氨基磺酸或抗坏血酸选择还原为硅钼蓝。于分光光度计波长815nm处，测量其吸光度。磷、钒共存时，其质量分数（w(V2O5+P2O5)）≤0.02%对测定无影响。

三、试剂与仪器

试剂：包括硼酸（优级纯）、无水碳酸钠（优级纯）、（1+1）、硝酸（3.00mol/L）、混合酸（称取33.0g酒石酸溶于水中，加水至60mL，混匀，加至1000mL，混匀）、钼酸铵溶液（100g/L）、还原剂（氨基磺酸溶液或抗坏血酸溶液）、二氧化硅标准贮存溶液、二氧化硅标准溶液、基体溶液等。

仪器：包括分光光度计、高温炉（温度可控制在1000℃±20℃）、烘箱（温度可控制在110℃±5℃）、铂坩埚、容量瓶、移液管等。

四、操作步骤

试样准备：将试样用研钵研磨通过150μm筛，在110℃±5℃烘干2h，置于干燥器中冷却备用。

试料称取：称取0.75g试样，至0.0001g。

测定次数：独立地进行两次测定，取其平均值。

空白试验：随同试料做空白试验。

测定：

将试料置于铂坩埚中，加入0.50g硼酸和1.30g碳酸钠，搅匀，盖上坩埚盖，置于高温炉中升温至1000℃±20℃熔融20min，取出稍冷。

向坩埚中加入沸水，加热至近沸使熔块全部溶解，将溶液移入预先盛有硝酸的烧杯中，坩埚用热水冲洗，洗液并入烧杯中，盖上表皿，置电热板上加热至沸，待沉淀完全溶解后取下冷却至室温。

将溶液移入容量瓶中，用水洗净烧杯，洗液并入容量瓶中，并用水稀释至刻度，混匀。

分取适量试液于容量瓶中，加入硝酸、钼酸铵溶液、混合酸、还原剂等，用水稀释至刻度，混匀，放置一定时间。

将部分溶液移入吸收池中，于分光光度计波长815nm处，以水为参比，测量其吸光度。

将所测得试料溶液的吸光度减去空白试验溶液的吸光度后，从工作曲线上查出相当的二氧化硅含量。

工作曲线的绘制：移取不同体积的二氧化硅标准溶液于一组容量瓶中，加入基体溶液、硝酸、钼酸铵溶液、混合酸、还原剂等，用水稀释至刻度，混匀，放置一定时间。于分光光度计波长815nm处，以水为参比，测量系列标准溶液的吸光度。以所测吸光度减去试剂空白溶液的吸光度，以二氧化硅量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。

五、结果计算

按公式计算二氧化硅的质量分数：w(SiO2)=m×V/100×1000m1×1000×（或简化为w(SiO2)=m×V/100m1×100），其中m1为自工作曲线上查得的二氧化硅量（mg）；m为试料的质量（g）；V为分取试液的体积（mL）。