碳酸锂单水氢氧化锂氯化锂化学分析方法第10部分氯量的测定氯化银浊度法GB/T 11064.10-2013国标检测

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2026-03-22 07:00

详细介绍-

GB/T11064.10-2013标准规定了碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中氯量的测定方法——氯化银浊度法,以下是对该标准的详细解读:

一、标准概述

  • 标准号:GB/T 11064.10-2013

  • 标准名称:碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂化学分析方法 第10部分:氯量的测定 氯化银浊度法

  • 发布与实施:该标准于2013年9月27日发布,2014年8月1日实施

  • 适用范围:本部分适用于碳酸锂、单水氢氧化锂、氯化锂中氯量的测定,测定范围为0.0010%~0.10%

  • 二、方法原理

    在硝酸介质中,氯离子与银离子反应生成难溶的氯化银沉淀,形成悬浮体。使用分光光度计在420nm波长处测量氯化银的吸光度,从而确定氯的含量。

    三、试剂与仪器

  • 试剂:包括硝酸、溶液、氢氧化钠溶液、对硝基酚指示剂等,所有试剂应为优级纯,测试所用水应为二次去离子水。

  • 仪器:分光光度计、容量瓶、比色管、烧杯等玻璃器皿。

  • 四、分析步骤

    1. 试料称取:称取一定量的试样,至0.0001g。

    2. 试料溶解:将试料置于烧杯中,加入少量水和指示剂,滴加硝酸至完全分解,加热煮沸,驱除二氧化碳,冷却后移入容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。

    3. 滴定操作:分取试液置于比色管中,用氢氧化钠溶液调节溶液呈黄色,再用硝酸滴至无色并过量2mL,加入溶液,以水稀释至刻度,摇匀,放置一定时间。

    4. 吸光度测量:将部分溶液移入比色皿中,以试剂空白为参比,于分光光度计波长420nm处测量其吸光度。

    5. 工作曲线绘制:移取不同体积的氯标准溶液,按上述步骤进行处理,测量吸光度后绘制工作曲线。

    6. 结果计算:减去空白溶液吸光度,从工作曲线上查出相应的氯量,计算氯的质量分数。

    五、精密度与准确度

  • 精密度:在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,其差值不超过重复性限。

  • 准确度:可通过加标回收率等方法进行验证,回收率一般在95%~105%之间为合格。

  • 六、注意事项

  • 试剂纯度:试剂的纯度直接影响滴定结果的准确性,因此应使用优级纯试剂,并避免使用过期或变质的试剂。

  • 仪器校准:分光光度计等仪器应定期校准,以确保其精度满足实验要求。

  • 操作规范:实验过程中应严格遵守操作规范,如试剂加入顺序、搅拌速度等,以减少误差。

  • 安全防护:硝酸等试剂具有腐蚀性,实验过程中应做好安全防护措施,如佩戴防护眼镜、手套等。


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