土壤GB/T14550-2003第三方检测机构，土壤GB/T14550-2003国标检测，土壤检测中心
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- 更新时间
- 2026-03-22 07:00
GB/T14550-2003《土壤中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法》是中华人民共和国发布的现行国家标准，由国家质量监督检验检疫总局于2003年11月10日发布，2004年4月1日实施，归口单位为农业农村部，起草单位为农业部环境保护科研监测所。以下是对该标准的详细介绍：
该标准规定了土壤中六六六和滴滴涕残留量的测定方法，适用于土壤样品中有机氯农药残留量的分析。
土壤样品中的六六六和滴滴涕农药残留量分析采用有机溶剂提取，经液、液分配及浓净化或柱层析净化除去干扰物质，用电子捕获检测器（ECD）检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。
载气：氮气（N₂），纯度≥99.99%。
标准样品：包括α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、P,P'-DDE、O,P'-DDT、P,P'-DDD、P,P'-DDT，纯度为98.0%~99.0%。
其他试剂：异辛烷、正己烷、石油醚、、苯、浓、无水钠、钠溶液、硅藻土等，所使用的试剂除另有规定外均系分析纯，水为蒸馏水。
脂肪提取器（索式提取器）
旋转蒸发器
振荡器
水浴锅
离心机
玻璃器皿：样品瓶（玻璃磨口瓶）、分液漏斗、具塞锥形瓶、量筒、平底烧瓶、容量瓶等。
微量注射器
气相色谱仪：带电子捕获检测器（ECD）。
提取：准确称取土壤样品，加蒸馏水、硅藻土，充分混匀后移入滤纸筒内，装入索式提取器中，用石油醚-混合溶剂提取，待冷却后将提取液移入分液漏斗中，加入钠溶液振荡、静置分层后弃去下层水溶液，留下石油醚提取液待净化。
净化：可采用浓净化法或柱层析净化法。浓净化法适用于土壤、生物样品，通过加入浓振摇、静置分层后弃去层，重复操作直至二相界面清晰均呈透明时止，然后加入钠溶液振摇、静置分层后弃去水层，如此重复至提取液成中性时止，石油醚提取液再经装有少量无水钠的筒型漏斗脱水后供气相色谱测定。柱层析净化法则遵照相关标准规定的净化步骤进行。
气相色谱测定：包括测定条件的选择、进样、色谱图的分析等步骤。测定条件包括色谱柱的选择、柱温、汽化室温度、检测器温度、气体流速等参数的设置。进样方式通常为注射器进样，进样量根据样品浓度和仪器灵敏度确定。色谱图分析则根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量。
定性结果：根据标准样品的色谱图中各组分的保留时间来确定被测试样中出现的六六六和滴滴涕各组分数目和组分名称。
定量结果：根据公式计算出的各组分的含量，以mg/kg表示，包括精密度、准确度和检测限等指标。
科学性：该标准在制定时充分考虑了当时国内土壤检测需求以及国际相关检测趋势，对六六六和滴滴涕这类持久性有机污染物在土壤复杂基质中的检测难题进行了深入研究，从样品采集、处理到气相色谱检测条件的设定都经过大量实验验证，确保能精准测定土壤中痕量的六六六和滴滴涕。
实用性：该标准为土壤污染修复、农业生产合理布局等提供了数据支撑，有力保障了土壤生态安全，维持了生态系统平衡。
互补性：在土壤检测标准体系中，该标准与土壤重金属检测标准、其他农药残留检测标准等相互关联，共同为土壤环境质量评价提供完整数据，助力更全面了解土壤状况。