食品中那非类物质的测定，BJS 201805标准

BJS201805标准详细规定了食品（含保健食品）基质中90种那非类物质的超高效液相色谱-串联质谱测定方法，以下是对该标准的详细解读：

一、适用范围

BJS201805标准适用于市场上常见的饮料、果冻、蛋白粉、牡蛎粉、饼干、糖果、酒类及咖啡等食品，以及片剂、胶囊、软胶囊等保健食品剂型中90种那非类物质的定性和定量测定。

二、检测方法

标准中提供了两种检测方法：

1. 方法一：超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法

2. 特点：灵敏度高、定量准确，亦可定性筛查。

3. 局限性：采用靶向检测模式，只针对检测列表的化合物，难以发现列表外添加的其他化合物，包括新型结构那非类衍生物。

4. 方法二：超高效液相色谱-串联高分辨质谱法

5. 特点：适用于筛查和定性确证，可通过试样与高分辨质谱谱库进行匹配，初步判断检出结果，提高检验效率，并预估试样中含量水平。

6. 优势：利于发现那非类新型结构衍生物。

三、检测流程

1. 样品采集与处理：

2. 根据样品类型（固态、半固态、液态、油脂基质）进行不同的前处理，如研细、混匀、超声提取、离心、过滤等。

3. 使用甲醇或乙酸乙酯等溶剂进行提取，以兼顾各个化合物的提取效率。

4. 仪器条件：

5. 使用高效液相色谱-串联质谱仪，配电喷雾（ESI）离子源。

6. 色谱柱选择如Agilent Eclipse PlusC18等性能相当者。

7. 流动相为甲酸水溶液和甲醇的梯度洗脱程序。

8. 质谱条件包括离子源、检测方式、碰撞气等参数的优化。

9. 定性测定：

10. 记录试样和标准溶液中各化合物的色谱保留时间。

11. 当试样中检出与某标准品色谱峰保留时间一致的色谱峰（变化范围在±2.5%之内），并且试样色谱图中所选择的监测离子对的相对丰度比与相当浓度标准溶液的离子相对丰度比（k）的偏差不超过规定范围时，可以确定试样中检出相应化合物。

12. 定量测定：

13. 绘制标准曲线，以混合标准工作溶液的浓度为横坐标，以定量离子的色谱峰的峰面积为纵坐标。

14. 根据标准曲线得到待测液中组分的浓度，平行测定次数不少于两次。

四、注意事项

1. 标准品核对：由于使用的标准品较多，可能存在同物异名的情况，可通过附录提供的CAS号或化学结构进行核对。

2. 基质效应：由于基质效应的存在，可能出现部分化合物或复杂基质定量结果准确性较差的情况。在可获得空白基质的情况下应采用空白基质匹配标准曲线消除基质效应。

3. 仪器优化：不同品牌仪器差异较大，应根据所配置仪器的具体情况进行针对性优化，调整至各化合物响应zuijia参数。

4. 样品污染：因质谱检测器通常灵敏度较高，应注意待测化合物的进样浓度，避免阳性样品污染检测系统。