红土镍矿碳和硫检测 二氧化硅 钙检测

红土镍矿中碳、硫、二氧化硅和钙的检测可采用以下方法，各方法均具有明确的操作规范和较高的准确性：

一、碳和硫的检测

高频燃烧红外吸收光谱法是红土镍矿中碳和硫检测的常用方法，具有操作简便、准确性高的特点。

方法原理：试料在高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化碳和二氧化硫由氧气载至红外线分析器的测量室。二氧化碳和二氧化硫吸收特定波长的红外能，其吸收能与其浓度成正比，根据检测器接受能量的变化可测定碳和硫的含量。

检测范围：碳含量0.0060%~0.40%，硫含量0.0020%~0.20%。

试剂和材料：需使用分析纯试剂，如碳酸钡（含量大于99.9%的细粉）、陶瓷坩埚（使用前在高温加热炉中灼烧至空白值为Zui低）等。

仪器要求：高频炉功率1.0kW~2.5kW，分析精度可达0.0001%。

试样要求：试样粒度应小于160μm，在105℃~110℃烘箱中烘干2h，置于干燥器中冷却至室温。

二、二氧化硅的检测

氟硅酸钾滴定法是红土镍矿中二氧化硅检测的常用方法，具有操作简便、快速、准确度高的特点。

方法原理：试样经氢氧化钾熔融、水浸取、酸化，在硝酸溶液中加入氯化钾和氟化钾使硅酸以氟硅酸钾形式沉淀。经过滤、洗涤，除去游离酸后，用沸水水解生成，以溴百里香酚蓝—酚红为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定，求出二氧化硅的含量。

检测范围：二氧化硅含量5%~45%。

试剂和材料：需使用氢氧化钾、氯化钾、、硝酸、氟化钾等试剂，以及溴百里香酚蓝—酚红混合指示剂。

操作要点：

试样经氢氧化钾碱熔时，熔融温度控制在650℃，熔融时间10min~15min。

酸化时，硝酸作为介质可减少铝、钛干扰，酸度以3mol/L硝酸为宜。

沉淀温度应控制在室温（20℃~25℃）为宜，洗涤液的温度也应与沉淀温度保持一致。

沉淀的洗涤是影响准确度的关键因素之一，务必将沉淀及漏斗上的游离酸洗净，但洗涤次数又不可过多，以6~8次为宜。

三、钙的检测

EDTA络合滴定法是红土镍矿浸出液中钙检测的常用方法，具有操作简便、准确度高的特点。

方法原理：在pH为6条件下，以过氧化氢为氧化剂，三氯化铁为沉淀剂，使红土镍矿浸出液中的Fe²⁺和Mn²⁺氧化水解生成沉淀物。该沉淀物及其他干扰元素用六次甲基四胺和铜试剂共沉淀而与钙分离。以羟胺掩蔽微量的锰而消除其干扰，用三乙醇胺和L-半胱氨酸掩蔽残留的其他金属离子，在氢氧化钠溶液中，用钙试剂为指示剂，以EDTA络合滴定法测定钙。

操作要点：

需对浸出液样品进行多次测定，以提高结果的准确性。

加入标准物质的回收率在99%以上，表明方法准确可靠。