土壤六六六、滴滴涕总量检测（土壤农残检测）

核心检测标准

在中国，土壤中六六六和滴滴涕的检测主要依据以下生态环境部发布的标准：

HJ 921-2017 《土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱法》

HJ 835-2017 《土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》

其中，HJ 921-2017 是目前应用Zui广泛的标准方法。

检测目标物

检测的不是单一物质，而是它们的主要异构体和代谢产物。

六六六： 通常检测4种异构体：

α-六六六

β-六六六

γ-六六六

δ-六六六

滴滴涕： 通常检测4种主要化合物及其代谢产物：

p, p'-滴滴伊

p, p'-滴滴滴

o, p'-滴滴涕

p, p'-滴滴涕

“总量”通常指这8种目标化合物浓度的算术加和。

检测方法原理与流程（以HJ 921-2017为例）

检测流程复杂，涉及多个关键步骤，旨在从复杂的土壤基质中提取、净化和浓缩目标物。

1. 样品采集与保存

使用不锈钢铲或其他非干扰性工具采集代表性土壤样品。

装入棕色玻璃瓶（避免光解）中，并于4°C以下低温冷藏运输和保存。需尽快分析。

2. 样品制备

将样品风干或冷冻干燥，剔除石块、植物根系等异物。

研磨、过筛（如60目），得到均匀的分析样品。

3. 样品提取

目的： 将土壤中的有机氯农药转移到有机溶剂中。

常用方法：

索氏提取： 经典方法，提取效率高，但耗时较长（通常16-24小时）。

加压流体萃取： 现代主流方法。在高温高压下使用溶剂快速提取，自动化程度高，速度快（通常以分钟计），溶剂用量少。

提取溶剂： 通常使用丙酮-正己烷混合溶剂。

4. 提取液净化

目的： 去除提取液中共存的油脂、色素、硫等干扰物质。

常用方法：

浓硫酸酸化或硅胶柱净化： 有效去除脂类等大分子干扰物。

佛罗里硅土柱净化： Zui常用的方法，能选择性吸附干扰物，让目标农药流过。

5. 浓缩与定容

使用氮吹仪或旋转蒸发仪将净化后的溶液体积缩小，浓缩至约1.0 mL，以备仪器分析。

6. 仪器分析：气相色谱法

原理： 样品溶液被注入气相色谱仪。在色谱柱中，不同的六六六和滴滴涕组分因分配系数不同而被分离。

检测器： 使用 电子捕获检测器（GC-ECD）。ECD对含有电负性强的卤素（氯）的化合物具有极高的灵敏度，非常适合检测有机氯农药。

定性定量：

定性： 通过比对样品中各组分的保留时间 与标准物质的保留时间是否一致来确定是哪种物质。

定量： 通过测量色谱峰的峰面积或峰高，与已知浓度的标准曲线进行比较，计算出样品中各组分的具体浓度。

7. 质量控制与保证

整个过程必须包含空白试验（检查污染）、平行样测定（检查精密度）和基质加标回收率试验（检查准确度）。回收率通常在70%-130%之间。

结果计算与评价

计算：

仪器软件会根据标准曲线自动计算出每种异构体（如α-六六六、p, p'-滴滴涕等）的浓度。

六六六总量 = α-六六六浓度 + β-六六六浓度 + γ-六六六浓度 + δ-六六六浓度

滴滴涕总量 = p, p'-滴滴伊浓度 + p, p'-滴滴滴浓度 + o, p'-滴滴涕浓度 + p, p'-滴滴涕浓度

评价标准：

将检测结果与 GB 15618-2018 《土壤环境质量 农用地土壤污染风险管控标准（试行）》或 GB 36600-2018 《土壤环境质量 建设用地土壤污染风险管控标准（试行）》中的风险筛选值进行比较，判断土壤是否存在污染风险。