复混肥料中钾含量的测定，GB/T8574-2010检测机构

GB/T 8574-2010《复混肥料中钾含量的测定 四苯硼酸钾重量法》 是中国国家标准，规定了复混肥料中钾含量的测定方法，适用于复混肥料中钾含量的测定。以下是该标准的核心内容：

一、方法原理

在弱碱性溶液中，四苯硼酸钠溶液与试样溶液中的钾离子反应生成四苯硼酸钾沉淀。将沉淀过滤、干燥并称重，根据沉淀质量计算钾含量。若试样中含有氰氨基化物或有机物，需先加溴水和活性炭处理；为防止阳离子干扰，可预先加入四乙酸二钠盐（EDTA），使阳离子与EDTA络合。

二、试剂与材料

1. 四苯硼酸钠溶液：15g/L。

2. 四乙酸二钠盐（EDTA）溶液：40g/L。

3. 氢氧化钠溶液：400g/L。

4. 溴水溶液：约5%（质量分数）。

5. 四苯硼酸钠洗涤液：1.5g/L。

6. 酚酞指示剂：0.5g酚酞溶于100mL 95%乙醇中。

7. 活性炭：应不吸附或不释放钾离子。

三、仪器设备

1. 实验室常用仪器：如烧杯、锥形瓶、量瓶等。

2. 玻璃坩埚式滤器：4号，30mL。

3. 干燥箱：能维持120℃±5℃的温度。

四、试样溶液的制备

1. 称样：按GB/T 8571规定制备实验室样品，称取含氧化钾约400mg的试样2~5g，称准至0.0002g。

2. 溶解：将试样置于250mL锥形瓶中，加约150mL水，加热煮沸30min，冷却后定量转移到250mL量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，干过滤，弃去Zui初50mL滤液。

五、分析步骤

1. 试液处理：

2. 不含氰氨基化物或有机物的试样：吸取滤液25.0mL置于200mL烧杯中，加EDTA溶液20mL（含阳离子较多时可加40mL），加2~3滴酚酞溶液，滴加氢氧化钠溶液至红色出现时再过量1mL。在通风柜内加热煮沸15min，然后放置冷却或用流水冷却至室温。若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色。

3. 含氰氨基化物或有机物的试样：吸取滤液25.0mL置于200mL~250mL烧杯中，加入溴水溶液5mL，煮沸至溴水完全脱除为止。冷却后加0.5g活性炭，充分搅拌后过滤，洗涤3~5次，每次用水约5mL。收集滤液，加EDTA溶液20mL（含阳离子较多时可加40mL），以下步骤同不含氰氨基化物或有机物的试样。

4. 沉淀及过滤：

5. 在不断搅拌下，逐滴加入四苯硼酸钠溶液，加入量为每含1mg氧化钾加四苯硼酸钠溶液0.5mL，并过量约7mL。继续搅拌1min，静置15min以上。

6. 用倾滤法将沉淀过滤于预先恒重的4号玻璃坩埚式滤器内，用四苯硼酸钠洗涤液洗涤沉淀4次，每次用量约5mL。Zui后用少量水洗涤沉淀2次。

7. 干燥及称重：

8. 将盛有沉淀的坩埚置于干燥箱内，在120℃±5℃条件下干燥1.5h，移入干燥器中冷却，称重。

六、计算结果

钾含量（以K₂O计）的质量分数w，数值以%表示，按公式计算：

w=m×25025(m1−m0)×0.1314×100

式中：

七、允许差

平行测定结果的差值应不大于0.5%；不同实验室测定结果的差值应不大于1.0%。

八、注意事项

1. 试样采取：试样要均匀且适量，肥料中氧化钾含量不同，采样量也应有所不同。

2. 试剂配制：四苯硼酸钠溶液应储存在棕色瓶或塑料瓶中，期限不超过一个月。如发现浑浊或沉淀为棕色，应重新过滤。

3. 加热控制：试液在通风橱内加热时应保持微沸，控制在15min内，防止温度过高或时间过长导致试液浓缩。

4. 沉淀操作：加入沉淀剂时应缓慢加入并剧烈搅拌，防止形成过饱和溶液。

5. 洗涤沉淀：严格按规定用量和次数洗涤沉淀，洗涤终点确认要准确。若干燥后的坩埚上仍有粉红色物质，说明洗涤不彻底，测定结果会偏高。

6. 干燥温度：严格控制沉淀干燥温度，以120℃±5℃。若高于130℃，沉淀会逐渐分解，使测定结果偏低。