1. 核心目的
控制砂石料中氯离子含量(通常要求≤0.06%,特殊工程如海洋工程需更严格),避免其随水分渗透至钢筋表面,破坏钝化膜引发锈蚀。
2. 适用国家标准
GB/T 14684-2022《建设用砂》:明确砂中氯离子的检测方法(滴定法为主);
GB/T 14685-2022《建设用卵石、碎石》:规定卵石 / 碎石中氯离子的检测要求,与砂的方法一致。
2. 关键步骤:从样品到结果
步骤 1:样品制备(确保代表性)
缩分样品:从待检砂石料中随机抽取原始样品(砂≥20kg,卵石 / 碎石≥40kg),用 “四分法” 缩分至 200g(砂)或 500g(卵石 / 碎石);
烘干研磨:将缩分后样品放入 105±5℃干燥箱中烘干至恒重(前后两次称重差值≤0.1%),冷却至室温;
砂:直接过 2.36mm 筛,取筛下部分备用;
卵石 / 碎石:用颚式破碎机破碎至全部通过 2.36mm 筛,研磨后过筛,取筛下部分备用(避免大颗粒中氯离子未充分提取)。
步骤 2:氯离子提取(溶解 + 过滤)
称样与溶解:用电子天平准确称取 10g(至 0.001g)制备好的样品,放入 250mL 锥形瓶中,加入 50mL 蒸馏水,再加入 5mL 硝酸溶液(1+1),摇匀;
加热煮沸:将锥形瓶置于电炉上加热至微沸,保持 5min(目的:破坏样品中可能存在的氯化物结合态,确保氯离子完全溶解到水中);
冷却过滤:停止加热,冷却至室温后,用慢速滤纸过滤至 500mL 容量瓶中;用蒸馏水多次洗涤锥形瓶和滤纸(至少 3 次),洗涤液全部倒入容量瓶,Zui后加蒸馏水定容至 500mL 刻度线,摇匀(此为 “氯离子提取液”)。
步骤 3:滴定分析(定量计算)
移液与加指示剂:用 50mL 移液管准确吸取上述提取液 50mL,放入 250mL 锥形瓶中,加入 5 滴铬酸钾指示剂,摇匀;
滴定终点:用酸式滴定管缓慢滴加标准溶液,边滴边摇匀,直至溶液出现稳定的砖红色沉淀(30 秒内不消失),记录消耗的标准溶液体积(V,单位 mL);
空白试验:同时做空白对照(用 50mL 蒸馏水代替提取液,重复上述滴定步骤),记录空白消耗的体积(V₀,单位 mL),消除试剂本身的误差。
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