BS EN ISO 13438:2018土工合成材料 - 测定土工织物和土工织物相关产品抗氧化性的筛选试验方法

BS EN ISO 13438:2018土工合成材料 - 测定土工织物和土工织物相关产品抗氧化性的筛选试验方法

4 方法 A

4.1 原理

试样在 80 °C 的水（符合 ISO 3696 的 3 级或更优等级）中储存 28 天，然后使用 4.3 中描述的经调节的实验室烘箱，在空气中于升高的温度下暴露固定时间。烘箱老化应在 的温度下进行。

注：在上一版本中，方法 A 和方法 B 之间的唯一区别是温度（分别为 和 ）。本次修订删除了这一差异。

试样应在烘箱空间中自由悬挂。

在固定的烘箱老化时间后，将暴露后的试样进行拉伸试验。测量对照试样和暴露试样的拉伸强度及Zui大载荷下的应变。拉伸试验应根据 EN 12226 进行。除非另有约定（例如，如果纵向和横向使用相同的尺寸、原材料、稳定剂），否则应测试纵向和横向两个方向。对于非织造布，只需测试一个方向。每个相关方向上至少应有五个试样和五个对照试样，除非需要更多试样以保证统计显著性。关于试样的更多信息见 4.2。

4.2 试样

产品应在测试前至少制造 24 小时。

仅来自相同原材料/配方的试样应同时储存在水中 28 天，之后再同时放入烘箱。

待测试的试样应符合 EN 12226 的要求。

建议额外暴露一些试样，以备需要额外的机械测试。

4.3 烘箱试验装置

试验应使用具有足够内部容积的恒温调节烘箱，能够将试样暴露在 (100±1)∘C(100±1)∘C 的温度下。

烘箱应配备一个通风口，该通风口应调整到能在试样悬挂的烘箱部分维持设定温度，并且通过烘箱的空气流量每小时不少于三次换气且不多于十次换气。

每小时高于十次的空气流量是试验方法的正向偏差，是可以接受的。这应在试验报告中注明。

试样应使用玻璃或其他化学惰性夹具悬挂在烘箱中心，间隔开且不接触，距离每面壁至少 100 mm。

应记录试样周围的温度，例如，借助合适的校准热电偶和数据记录仪。

4.4 试验程序

4.4.1 浸析 (Leaching)

4.4.1.1 概述

对照试样应在 (80±1)(80±1)∘∘C 的水（符合 ISO 3696 的 3 级或更优等级）中暴露 6 小时，然后在 (100±1)(100±1)∘∘C 的烘箱中暴露 6 小时。暴露后，应在室温下的暗室中储存。

试样应在 (80±1)(80±1)∘∘C 的水（符合 ISO 3696 的 3 级或更优等级）中储存 28 天。

4.4.1.2 水温

将水温设定为 (80±1)(80±1)∘∘C。

4.4.1.3 进行浸析的试样

将试样固定在夹具上。一旦温度达到稳定值，将试样放入水中。将试样悬挂在水浴中心，间隔开，彼此不接触且不接触容器壁。

4.4.1.4 试验条件

试样应在 (80±1)∘(80±1)∘C 下暴露 28 天。水必须至少每 7 天更换一次，并且每天至少搅动一次。

4.4.2 空气中暴露

4.4.2.1 概述

试样应在 (100±1)∘(100±1)∘C 的温度下在烘箱中暴露。

4.4.2.2 烘箱温度

将烘箱温度设定在 (100±1)∘(100±1)∘C。

4.4.2.3 进行热老化的试样

将试样固定在夹具上。一旦温度达到稳定值，将试样放入烘箱。将试样悬挂在烘箱中心，间隔开，彼此不接触，并且距离每面壁至少 100 mm。

4.4.2.4 烘箱试验持续时间

试样应暴露表 1 所示的持续时间。

该表显示了在天然土壤中、4 ≤≤ pH ≤≤ 9 且土壤温度 ≤≤25 ∘∘C 条件下的使用寿命所对应的试验持续时间。

实践经验表明，为获得良好的重现性，以下几点考虑非常重要：

a) 试样应放置在烘箱中部；

b) 若要维持可重现的新鲜空气更换，应避免烘箱附近有穿堂风；

c) 在每次新试验前，应清洁烘箱和夹具上的任何残留物；

d) 聚合物材料（例如聚丙烯）的热氧化降解会释放出具有催化作用的物质；因此，除非是土工布复合材料，否则含有不同稳定剂的聚合物不应在同一烘箱中同时测试。

表 1 — 温度与持续时间

方法材料材料应用使用寿命第一阶段：水中的温度与持续时间第二阶段：烘箱中的温度与持续时间

A	聚丙烯 (PP)、聚乙烯 (PE)、聚酰胺 (PA)、芳纶 (AR)	非增强和增强	25 年	80 ∘∘C 持续 28 天	100 ∘∘C 持续 28 天
			50 年	80 ∘∘C 持续 28 天	100 ∘∘C 持续 56 天
			100 年	80 ∘∘C 持续 28 天	100 ∘∘C 持续 112 天

5 方法 B（针对 PVAL）

5.1 首次评估使用寿命的原理

试样在富氧的试验液体中暴露指定时间。富氧条件是由于液体上方升高的氧气压力和指定的升高温度造成的。方法 B 规定持续时间为 28 天。

在此暴露后，根据 EN 12226 测试试样的性能。测量对照试样和试验试样的拉伸强度及Zui大载荷下的应变。

5.2 装置和试剂

5.2.1 装置

5.2.1.1 压力容器（高压釜），足够大以容纳试验液体（见 5.3.1），该液体应在试验期间完全覆盖试样。液体上方的自由空间应至少为液体体积的 20%。容器和设备的材料应能抵抗所用条件下的试验液体，例如不锈钢。

5.2.1.2 压力传感器，用于测量试验液体上方的氧气压力，精度为工作压力的 ±±1 %。

5.2.1.3 温度传感器，用于测量温度，精度为 ±±0.5 ∘∘C。

5.2.1.4 试样架，用于确保试样正确放置（见 5.3.2）。

5.2.1.5 搅拌装置，用于维持溶剂、溶质和温度的均匀性，并允许试样和溶剂之间的物质交换。

5.2.1.6 阀门，用于向容器内充入氧气和排空容器。

5.2.1.7 排放阀，用于在测试后将溶剂从容器中排出。

5.2.1.8 加热装置，用于将试验液体维持在恒温。

5.2.1.9 监测装置，用于定期（至少每 15 分钟）监测容器内的温度和压力。

5.2.1.10 泄压安全设备，视需要配备。

5.2.2 试剂

试样应浸入 pH 值为 3.0 的稀硫酸中。

氧气，纯度至少为 99.5 %（体积分数）。

水，符合 ISO 3696 的 3 级或更高质量。

5.2.3 试样

产品应在测试前至少制造 72 小时。待测试的试样应符合 EN 12226 的要求。除非另有约定（例如，如果纵向和横向使用相同的尺寸、原材料、稳定剂），否则应测试纵向和横向两个方向。对于非织造布，只需测试一个方向。对照试样和试验试样的数量在每个测试方向上应至少为 5 个。

仅化学成分相同的试样应同时储存在高压釜中。

建议暴露试样，以备可能需要额外测试。

5.3 试验程序

5.3.1 试验液体和气相的量

试验液体的质量应大于试样质量的 20 倍。液体上方的自由空间应至少为液体体积的 20%。在整个测试过程中，液体应完全覆盖所有试样。

5.3.2 试样的定位和安装

试样应由惰性材料制成的试样架固定到位。由于试验期间可能发生收缩，对照试样应在与试验相同的条件下暴露 (24±2)(24±2) 小时。如果这还不够，可以在不施加预紧力的情况下固定试样。将试样架放置在容器中，使试样与容器壁之间、试样与液体表面之间以及试样与试样之间的平均距离至少为 1 cm。

向高压釜中加入正确体积的液体，施加压力至少 16 小时，同时搅拌液体并维持温度。无需调整压力。

缓慢释放压力并打开高压釜。调节液体搅拌强度，使氧气泡不引入液体中，并保持试样与液体表面之间的距离。关闭高压釜并在约 5 分钟内平稳地增加氧气压力。泄压、装样和加压的总时间不应超过 30 分钟。

注：此过程可恢复试验温度，确保液体富氧，并去除溶解在液体中或存在于容器自由空间中的其他气体。

5.3.3 试验条件

对于长达 25 年的使用寿命，试验条件如下：

氧气压力：3 000 kPa；

注 1：由于气体消耗以及随之达到平衡的过程，试验开始时观察到的压力是变化的。通常观察到该时间为 24 小时至 48 小时。因此，在此之前可能无法达到平衡压力控制。

达到平衡后，氧气压力变化不得超过 ±±100 kPa；

试验温度：(70±1)∘(70±1)∘C；

试验持续时间：28 天。

对于 50 年和 100 年的使用寿命，试验条件如下：

氧气压力：Zui小 200 kPa；

注 2：由于气体消耗以及随之达到平衡的过程，试验开始时观察到的压力是变化的。通常观察到该时间为 24 小时至 48 小时。因此，在此之前可能无法达到平衡压力控制。

达到平衡后，氧气压力变化不得超过 ±±20 kPa；

应使用 50 ∘C50 ∘C、60 ∘C60 ∘C、70 ∘C70 ∘C 的试验温度（精度为 ±1 ∘C±1 ∘C)；

应使用阿伦尼乌斯图（Arrhenius plot）评估相应使用寿命的剩余强度。

5.3.4 暴露期间的操作

在Zui初的 24 小时内，将容器内的压力维持在设定值的 ±4 %±4 % 以内。这可以通过多次压力调整来实现，特别是在装样后的Zui初几小时内。在此之后，维持设定的压力和温度。

注：压力变化是由氧气在液体中的溶解过程以及系统中可能的泄漏引起的，这些泄漏可以被检测和消除。

在Zui初的 24 小时后，保持氧气压力、液体温度和搅拌强度恒定。定期记录压力和温度。

5.3.5 取出试样

暴露完成后，在大约 5 分钟的时间内逐渐降低氧气压力，打开高压釜，从试样架上取下试样。

用去离子水冲洗试样，并根据 EN 12226 进行状态调节。

5.3.6 对照试样

将对照试样在大气压下置于相同的液体和温度中暴露 (24±2)(24±2) 小时，然后按照与测试试样相同的方式冲洗和状态调节。

每次试验后，应小心清洁容器及其设备上的任何残留物。

由于此类残留物可能对氧化测试过程产生影响，因此不应在同一容器中同时测试使用不同聚合工艺制造或含有不同添加剂的产品。

出于安全原因，在暴露于加压氧气期间，被测试的试样必须完全被试验液体覆盖。

5.4 后续评估程序的原理

对于后续评估，应用以下条件以确认在产品型式确定（PTD）长期耐久性中选择的使用寿命：

试样应浸入 pH 值为 3.0 的稀硫酸中；

氧气压力：与 PTD 中使用的相同；

试验温度：(70±1) ∘C(70±1) ∘C；

试验持续时间：取决于在 PTD 中测定的活化能；

机械性能的测定。

6 机械性能的测定

当容器老化的固定时间结束时，取出试样并根据 EN 12226 进行测试。测定对照试样和试验试样的拉伸强度及Zui大载荷下的应变。确定试验试样的性能相对于对照试样性能的比率（以百分比表示）。

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