以下是关于 胶印油墨中邻苯二甲酸酯(Phthalates)检测 依据 HJ2542-2016《环境标志产品技术要求 胶印油墨》 的详细方法说明及技术要点:
检测对象:胶印油墨(平版油墨)中的6种邻苯二甲酸酯类物质(见表1)。
限量要求:油墨中每种邻苯二甲酸酯含量≤0.1%(1000mg/kg),总量≤0.1%。
表1:HJ2542-2016管控的邻苯二甲酸酯种类
| 1 | 邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯 | DEHP | 117-81-7 |
| 2 | 邻苯二甲酸二丁酯 | DBP | 84-74-2 |
| 3 | 邻苯二甲酸二异丁酯 | DIBP | 84-69-5 |
| 4 | 邻苯二甲酸丁苄酯 | BBP | 85-68-7 |
| 5 | 邻苯二甲酸二正辛酯 | DNOP | 117-84-0 |
| 6 | 邻苯二甲酸二异壬酯 | DINP | 68515-48-0 |
试剂:
正己烷(色谱纯)、丙酮(色谱纯)。
邻苯二甲酸酯标准品(纯度≥98%)。
内标物:邻苯二甲酸酯-d4(如DEHP-d4)。
设备:
GC-MS系统:配备毛细管柱(如DB-5MS,30m×0.25mm×0.25μm)。
超声波提取仪:频率40 kHz,功率≥200W。
离心机:转速≥4000 rpm。
提取:
称取0.5 g油墨样品,加入10 mL正己烷-丙酮(1:1)混合溶剂。
超声提取30分钟,离心5分钟(4000 rpm),取上清液。
净化(必要时):
过0.22 μm有机系滤膜,或使用Florisil固相萃取柱去除色素干扰。
气相色谱(GC):
进样口温度:280℃(不分流模式)。
程序升温:50℃(1min)→20℃/min→300℃(5min)。
载气:氦气(1.0 mL/min)。
质谱(MS):
离子源:EI(70 eV),温度230℃。
扫描模式:SIM(选择离子监测),定量离子见表2。
表2:邻苯二甲酸酯的定量离子(m/z)
| DBP | 149 | 150, 104 |
| DEHP | 149 | 167, 279 |
| DINP | 149 | 293, 307 |
内标法校准曲线(5点浓度梯度),计算样品中各组分的含量:
��=��×���×����×�Ci=Ais×mAi×Cis×f
��Ci:目标物浓度(mg/kg);
��Ai:目标物峰面积;
���Ais:内标峰面积;
�f:校正因子;
�m:样品质量(g)。
空白实验:全程试剂空白需无目标物检出。
基质干扰:油墨中颜料可能吸附目标物,需优化提取溶剂比例(如正己烷:丙酮=2:1)。
系统污染:定期更换进样口衬管和色谱柱前端(避免邻苯二甲酸酯残留)。
HJ , 2542-2016 , 邻苯二甲酸酯检测
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