YS/T 1179.3-2017规定了铝渣(铝冶炼废渣)中 碳(C)和氮(N)含量 的测定方法,适用于:
碳含量:0.01%~10%
氮含量:0.005%~2%
主要用于铝渣的 环保监测、资源化利用(如回收碳/氮化合物) 及 冶炼工艺优化。
标准采用 高频燃烧-红外吸收法(碳) 和 热导法(氮),通过 高温燃烧+气体分析 完成测定。
(1) 碳含量测定(高频燃烧-红外吸收法)原理:铝渣样品在 高频感应炉(通氧气) 中燃烧(>1500℃),碳转化为 CO₂,经红外检测器定量。
关键步骤:
称取 0.1~0.5g 样品,与 钨锡助熔剂 混合,确保完全燃烧。
校准曲线用 碳酸钙(CaCO₃) 或 蔗糖标准物质。
干扰因素:
硫(S)干扰:需用 镁(Mg(ClO₄)₂) 吸收SO₂。
水分干扰:燃烧气路需加 无水镁 除水。
原理:样品在 惰性气氛(氦气/氩气) 中高温热解,氮转化为 N₂,通过热导检测器(TCD)测定。
关键步骤:
使用 镍/铜助熔剂 促进氮释放。
校准曲线用 尿素(CH₄N₂O) 或 (KNO₃) 标准物质。
干扰因素:
氧(O₂)干扰:需通 氦气/氩气 避免氮氧化物生成。
干燥研磨:铝渣需在 105℃烘干,研磨至 ≤0.075mm(200目),避免结块影响燃烧效率。
均匀取样:铝渣可能含 金属铝颗粒,需混匀后称样,防止局部碳/氮分布不均。
| 燃烧温度 | ≥1500℃ | ≥3000℃(石墨炉) |
| 载气 | 氧气(O₂) | 氦气(He)或氩气(Ar) |
| 检测器 | 红外池(CO₂) | 热导池(N₂) |
| 校准物质 | 碳酸钙(CaCO₃) | 尿素(CH₄N₂O) |
碳含量公式:
�(�)=�1�0×w(C)=m0m1×
�1m1:仪器测得碳质量(g)
�0m0:样品质量(g)
氮含量公式:
�(�)=�2�0×w(N)=m0m2×
�2m2:仪器测得氮质量(g)
重复性要求:
碳:平行测定相对偏差≤5%(含量>1%)或≤10%(含量<1%)。
氮:平行测定相对偏差≤8%。
助熔剂选择:
碳测定:钨(W)+锡(Sn)助熔(比例1:1)。
氮测定:镍(Ni)+铜(Cu)助熔(比例2:1)。
空白校正:每批次测试需做空白试验(无样品燃烧),扣除系统本底。
仪器维护:
定期更换 CO₂吸收剂(碱石棉) 和 H₂O吸收剂(镁)。
热导池需用 标准气体(N₂/Ar混合气) 校准灵敏度。
| YS/T 1179.3-2017 | 碳、氮 | 红外/热导法 | 铝渣 |
| GB/T 20123-2006 | 碳、硫 | 红外吸收法 | 钢铁 |
| ISO 15350:2000 | 碳、氮 | 燃烧-气相色谱法 | 通用材料 |
YS/T , 1179.3-2017 , 碳 , 氮含量的测定
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