以下内容转自“食品接触材料科学”微信公众号，原标题《造纸化学品中氯.丙.醇的测试方法团标发布》，此微信公众由我们总部fcm实验室运营。
近日，由iqtc提出并推动立项的团体标准 t/cnfia 206-2024《造纸化学品中氯.丙.醇含量的测定气相色谱-质谱法》已经由食品工业协会正式发布。标准已于2024年7月14日起正式实施。标准文本欢迎索阅。
立项背景
gb 4806.8-2022《食品安全国家标准食品接触用纸和纸板材料及制品》对食品接触用纸制品中氯.丙.醇的水提取量设定了严格的限量要求，现有研究显示造纸化学品可能是其主要来源之一，因此控制其含量成为生产企业亟需解决的重要任务。
由iqtc牵头起草的gb 4806.8-2022《食品安全国家标准食品接触用纸和纸板材料及制品》中对食品接触用纸制品中氯.丙.醇的水提取量给出了严格的限量要求，而已有的研究表明，造纸化学品可能是纸制品中氯.丙.醇的重要来源之一，因此管控造纸化学品中氯.丙.醇的含量成为食品接触用纸的生产企业需要解决的一项重要任务。
造纸阶段用到的大量化学品中，可能会有部分化学品中含有来自于氯.丙.醇的氯.丙.醇残留，随着生产链的传递和食品接触用纸制品向所接触的食品发生迁移，氯.丙.醇可能zui终会随食品进入，影响消费者健康安全。
但我国对于造纸化学品中的氯.丙.醇尚缺乏相关检测方法标准，这给造纸企业及上游化学品生产企业管控造纸化学品中的氯.丙.醇带来困难。为弥补标准领域的这一不足，iqtc于2023年6月向食品工业协会提出了团体标准立项申请，并于2023年7月获得正式立项，总共有12家单位共同参与了为期一年的起草。
参编单位包括：济宁南天农科化工有限公司、四川洋淼环保科技有限公司、浙江传化华洋化工有限公司、杭州杭化哈利玛化工有限公司、广东良仕工业材料有限公司、珠海红塔仁恒包装股份有限公司、山东奥赛新材料有限公司、爱森（中.国）絮凝剂有限公司、索理思（上海）化工有限公司、广州海关技术中心、保世高（广州）贸易有限公司、食品工业协会食品接触材料专业委员会。
标准主要内容
标准适用于检测造纸化学品中游离态氯.丙.醇的含量，涵盖湿强剂、粘缸剂、防油剂等多种化学品。通过直接稀释-气相色谱-质谱法和衍生化反应-气相色谱-质谱法两种方法，分别适用于不同含量级别的化学品，为造纸企业和上游化学品生产企业提供了科学的检测和管控方法。
本标准适用于造纸化学品中游离态氯.丙.醇含量的检测，包括但不限于湿强剂、粘缸剂、防油剂、消泡剂、涂布抗水剂、表面施胶剂、模塑防水剂、改性淀粉、改性松香、改性纤维素、改性树脂等。
标准采用两种方法对氯.丙.醇进行检测：
【方法一】直接稀释-气相色谱-质谱法
无需使用昂贵的同位素试剂进行衍生化反应，测试成本低廉、操作简便，适用于氯.丙.醇含量在ppm数量级的造纸化学品。
▲ 参考色谱图【方法一】
【方法二】衍生化反应-气相色谱-质谱法
通过衍生化反应提高检测灵敏度，检出限可低至0.01mg/kg。
▲ 参考色谱图【方法二】
意义和影响
本标准的制定为造纸化学品生产企业做好产品中氯.丙.醇的管控、以及造纸企业做好原材料中氯.丙.醇的管控提供了科学的检测方法。这也将为下游纸制品企业生产的食品接触用纸和纸制品做好氯.丙.醇的合规提供重要的解决思路。
iqtc期待与各方开展更多高水平合作，为行业和相关部门提供更多高水平技术服务和解决方案。
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我们总部fcm实验室可以做团体标准 t/cnfia206-2024 氯.丙.醇含量的测试，有需求的企业，可以与我们联系。
联系人：邹工
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氯.丙.醇( chlorinated propanols) 是丙三醇上3个分别被氯取代所生成的一类同系化合物,包括以单氯丙二醇形式存在的2-氯-1,3-丙二醇(2-chloro-1,3-propanediol,2-mcpd)，3-氯-1,2-丙二醇（3-chloro-1,2-propanediol,3-mcpd），以及以.丙.醇形式存在的1,3--2-（1,3-dichloro-2-propanol,1,3-dcp）和2,3--1-（2,3-dichloro-1-propanol,2,3-dcp）。
按照2021年国家食品安全风险监测计划，国家组织开展了食品接触用纸制品中4种氯.丙.醇监测工作。监测结果显示，48.33%（58/120）的样品超过了即将发布的修订后的《食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品》（gb4806.8）所规定的限值。样品检出率为71.67% （86/120），主要检出3-mcpd和1,3-dcp两种氯.丙.醇。
食品接触纸制品所用的纸浆纤维素具有高度的亲水性，遇水容易失去其大部分强度而无法满足使用性能要求，因此，食品包装用纸往往要在纸浆或涂布环节使用湿强剂来提高纸张的强度，使纸张性能达到要求。其中聚酰胺氯丙烷树脂（polyamidoamine-epichlorohydrinpolymer,pae）因其用量少，湿果好，成纸返黄少，具有良好的再成浆性能，无甲醛释放风险，目前已成为应用zui为广泛的湿强剂。
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dbp标准贮备液：1g/l；dehp标准贮备液：1g/l。标准工作溶液：适用浓度的dbp和dehp混合溶液。器分析条件色谱柱：db17(3m×.25mm×.25μm)石英毛细管柱，载气为氦气。柱温：初温5℃，保持2min，以3℃/min的速率升至2℃，保持1min，再以2℃/min的速率升至27℃，保持1min。进样口温度：27℃；色谱质谱接口温度：25℃。电离源为ei源，电离能量：7ev，选择监视离子(m/z)：149amu，进样量：1μl。品处理取.4g剪碎的pvc塑料，放于1ml具塞锥型瓶中，加入2.ml三氯。置于超声波清洗器中，超声提取2min后，冷却。以不锈钢网过滤至5ml容量瓶中，残渣用三氯定容至刻度。取适量样液放于1ml容量瓶中，用三氯定容至刻度，进行气相色谱/质谱分析，外标法定量。果与讨论3.1提取时间的选择分别选取dbp和dehp含量较高而厚度不同的pvc塑料样品与dbp和dehp含量较低而厚度不同的pvc塑料样品，以不同时间超声提取。
m3/m1可以用来衡量偶联剂与白炭黑之间的偶联效应，比值越大，偶联效应越强。偶联剂silanen的偶联效应介于偶联剂si69和si75之间。偶联剂品种对nr硫化胶应力应变曲线的影响如所示。从可以看出，使用偶联剂silanen的nr硫化胶的应力应变曲线介于使用偶联剂si69和si75的nr硫化胶之间。通过调节促进剂的用量可以使使用偶联剂silanen的nr硫化胶的应力应变行为更接近使用偶联剂si69的nr硫化胶。态力学性能偶联剂品种对nr硫化胶动态力学性能的影响如和4所示。从和4可以看出，使用偶联剂silanen和si69的nr硫化胶的玻璃化温度tg相差不大；与使用偶联剂si69的nr硫化胶相比，使用偶联剂silanen的nr硫化胶生热稍低，在tg时的损耗因子稍大。语与使用偶联剂si69的nr相比，使用自制封端型巯基偶联剂silanen的nr混炼胶中的白炭黑分散性稍差，nr硫化胶的生热稍低，在tg时的损耗因子稍大，其余各项性能相差不大。言某塑料制品厂就地取材，采用改性聚苯hips(也称抗冲击聚苯，矿用安全帽用材料)注塑了一大批工艺品和纪念品，按厂方要求需电镀18～22k仿金层，为此，我们在总结塑料电镀成功经验的基础上，开发了改性聚苯塑料件电镀仿金工艺，所得仿金层色泽均匀，成色在18～22k之间，且镀层结合力好，抗变色能力强，达到了预期效果。艺流程聚苯塑料件整面水洗粗化水洗中和(5%～8%)naoh溶液，室温浸渍5～8s)水洗去离子水洗活化水洗解胶水洗预浸处理化学镀镍水洗镀光亮铜水洗去膜水洗活化水洗镀快光亮镍水洗镀仿金水洗钝化处理去离子水洗干燥检验涂清漆烘干成品检验包装3工艺操作与维护3.1粗化处理由于改性聚苯的“橡胶”粒子间的间隔较大，且聚苯母体化学活性较低，用一般粗化液浸蚀处理没有多大作用，必须采用溶剂开裂法和粗化处理相结合的工艺方法。
T/CNFIA206-2024（氯丙醇）检测
