电镜检测,SEM+EDS扫描检测

eds+sem

sem+eds测试原理：

sem：利用阴极所发射的电子束经阳极加速，由磁透镜加速后形成一束直径为几十埃到几千埃的电子束流，这束高能电子束轰击到样品表面会激发多种信息，经过分别收集，放大就能从显示屏上得到各种相应的图像。

eds：入射电子束可停留在被观察区域上的任何位置.x射线在直径1微米的体积内产生,可对试样表面元素的分布进行质和量的分析。

主要检测

1.表面微观结构观察及微小颗粒物尺寸量测（可达3nm的解析度）；

2.微薄镀层厚度测量（良好的前处理，可测量0.18nm甚至更低膜厚）；

3.表面失效分析（污染、异色、腐蚀、损伤等检测）；

4.表面相分析、夹杂物鉴别等；

5.金属断口分析；

6.焊接或合成界面分析；

7.锡须观察。

参考标准：

gb/t17359-1998电子探针和扫描电镜x射线能谱定量分析通则

gb/米级长度的扫描电镜测量

jy/t010-1996分析型扫描电子显微镜方法通则

jesd-22a121.01测量锡和锡合金材料表面晶须生长的测试方法

电镜铝球

场扫描电镜对样品要求

样品要尽可能干燥，若样品中含有水份，水分挥发会造成仓内真空度急剧下降，导致图像漂移，有白色条纹，甚至会影响灯丝寿命；

热稳定性好，热稳定性差的样品往往在电子束的轰击下分解，释放气体和其他物质，污染电镜；

导电性好，导电性差的样品会发生荷电效应，造成图像畸变，亮点亮线，像散等；

不含强磁性，强磁性的样品观察一般会出现严重的像散，无法消去，磁性粉末如果粘的不牢固还可能会吸附到探头上，损害电镜。

断口扫描

透射电镜对样品的要求

1.样品一般应为厚度小于100nm的固体。

2.样品在电镜电磁场作用下不会被吸出，附于极靴上。

3. 样品在高真空中能保持稳定。

4.不含有水分或其它易挥发物，含有水分或其他易挥发物的试样应先烘干。

tem样品常放置在直径为3mm的200目载网上

纳米粉末样品的制备方法

1、研磨法

将（研磨后的）粉末放在去离子水或无水乙醇溶液里，用超声波分散器将需要观察的粉末分散成悬浮液。

用滴管滴几滴在覆盖有支持膜的电镜载网上，待其干燥(或用滤纸吸干)后,即成为电镜观察用的粉末样品。

载网种类：

方华支持膜：方华支持膜的化学成分是聚乙烯醇缩甲醛，由于是纯的有机膜，所以膜的弹性好，厚度通常为 10nm左右，透射电镜观察时背底影响小。但方华膜因导电性不好，在电子束照射下，易因高温或电荷积累，产生样品漂移甚 至膜破损，通常在 100kv电镜和生物样品中使用较多。

碳支持膜：是一种常用的支持膜，有两层膜结构。从下至上依次为裸网、方华膜和碳膜，由于碳层具有较强的导电性和导热性，弥补了无碳方华膜的荷电效应以及热效应，增强了膜整体的稳定性，适合大多数纳米材料和生物样品的一般形貌观察用于常规样品制样。

微栅：在膜上制作出微孔，以便使样品搭载在微孔边缘，使样品“无膜”观察，提高图象衬度。观察管状、棒状、纳米团聚物效果好，特别是观察这些样品的高分辨像及mapping时更是zuijia选择。

超薄碳膜：在微栅的基础上叠加了一层很薄的碳膜，一般为3-5纳米。这层超薄碳膜的目的是用超薄碳膜把微孔堵住。主要针对粒度较小的纳米材料。如10纳米以下分散性很好的纳米材料，如果用微栅可能从微孔中漏出，如果在微栅孔边缘，由于膜厚可能会影响观察。所以用超薄碳膜就会得到很好的效果。

纯碳膜：当样品所用的有机溶剂（氯仿、甲苯等）能够溶解方华膜时，载网膜中就要去除方华膜，只剩碳膜，称为纯碳膜，碳膜的厚度通常为20nm 左右，在高分辨观察时背底的影响也比较明显。

双联载网支持膜：将两片载网膜连在一起，负载样品后，将样品夹住，形成三明治的结构，加强了对样品的固定，比如应用于磁性材料可避免其吸附到透射电镜的极靴上。

载网膜的选择

由上述介绍的载网膜的结构及特点，可根据样品的特征选择合适的载网膜，汇总如下表所示，需要说明的是一些特殊情况：

（1）用能谱分析铜元素时，不能选用铜载网，要选用镍、钼等其他材质的载网膜，同理分析碳元素时，要用氮化硅膜。

（2）在做高分子、生物样品切片后需要染色时要用裸网或微栅，因为染色剂通常会染方华膜。

（3）在负载一些二维方向尺度较大的薄膜样品时，比如大面积的石墨烯膜、有机膜，如果用碳支持膜背底影响较大用微栅膜在低倍观察时有微栅孔的结构，因此可选用目数较高的裸网，如 1000 目、2000 目的铜裸网。