食品中脂肪酸的测定，GB 5009.168-2016

将食品粉碎，称取一定量的样品置于碘量瓶中。

加入适量的石油醚，加塞振摇几秒钟后打开塞子放气。

盖紧瓶塞，将碘量瓶置于振荡器上震荡10分钟。

取下锥形瓶，倾斜静置1-2分钟，注意不要打开塞子。

过滤，收集滤液备用。

使用气相色谱仪进行测定。

色谱柱一般选择极性柱，如聚乙二醇20M等。

检测器一般选择氢火焰离子化检测器（FID）。

载气选择氮气或氦气，流速一般控制在1-2ml/min。

进样口温度和检测器温度根据具体的脂肪酸种类和仪器性能来设置。

选择合适的脂肪酸标样。

用正己烷或氯仿配制成适当浓度的标样溶液。

将样品滤液和标样溶液分别进样。

通过气相色谱仪进行分析，记录各脂肪酸的保留时间和峰面积。

根据样品峰面积和标样峰面积的比值，计算样品中各脂肪酸的含量。

食品中脂肪酸的测定受到多种因素的影响，如样品前处理的效率、色谱柱的选择、检测器的灵敏度等。因此，在进行测定时，需要选择合适的实验条件和方法，以保证结果的准确性和可靠性。

同时，还需要注意实验操作的安全性，如避免石油醚等有机溶剂的挥发和泄漏等。

在使用外标法检测时，需要注意标准品的选择和处理。如标准品需要经过酯交换转变为脂肪酸甲酯上机检测，不可直接将脂肪酸甘油三酯直接上机检测，也不可使用脂肪酸甲酯作为外标进行定量计算。