扫描电子显微镜SEM测试

项目简介

测试目的及应用场景

测试原理

测试步骤

扫描电子显微镜（sem）是利用二次电子和背散射电子信号，通过真空系统、电子束系统和成像系统获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息，如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等的一种分析仪器，随着科学技术水平的提高，其放大倍数可达几十万倍，分辨率可达纳米级别，是形貌和成分分析领域极其重要的一种工具。

扫描电子显微镜是一种多功能的仪器，具有很多优越的性能，是用途为广泛的一种仪器，例如：

(1)观察纳米材料的形貌，对纳米材料的组成进行成分分析；

(2)使用扫描电镜，能够对断裂机理进行分析归类，明确断裂的类型，并且对裂纹源位置和扩展方向作出判定，明确金属材料的主要断裂机理；

(3)生物试样观察电子照射面发生试样的损伤和污染程度很小，对观察某些生物试样来说意义重要；

(4)对样品室内装有加热、冷却、弯曲、拉伸和离子刻蚀等附件，可以利用扫描电镜观察相变、断烈等动态的变化过程。

测试模块

形貌

能谱点扫

能谱线扫

能谱面扫（mapping）

用途：选取此模块测试可得到样品的形貌图

范围：仪器放大倍数范围是100倍-50w倍（200um-50nm），常规样品可以拍摄到8-10w倍，导电性不好或磁性样品大于8w倍可能会不清晰。

结果展示：

结果内容：一般每样品提供8-12张左右照片

结果示例：不同型号仪器结果形式会有差别，下面展示的是 zeiss 品牌sem的结果，仅供参考。

样品要求

一、制样要求

1、粉体样品，常规粉末直接粘到导电胶上测试，如需分散后测试请提前说明；

2、液体样品，测试老师根据样品要求及实验室条件，随机选择滴到硅片或铝箔上，如有指定要求请提前说明；

3、薄膜或块体，请标明测试面，如需测试截面，请自行自备截面或提前说明截面制备方式。

二、样品要求

样品形态要求：粉末、液体、薄膜、块体均可测试；

粉末样品要求：样品量需要提供大概10mg；

液体样品要求：样品量≥300ul，溶剂和溶液不能发生反应，溶液务必能干燥，不易干燥的溶液需要说明干燥条件，请根据样品成分选择对应的基底；

块体/薄膜样品要求：长宽≤1cm，厚度≤1cm，样品质量不超过200g；

混凝土，珊瑚沙，气凝胶等需要抽真空时间非常长的样品要求：尺寸请尽可能直径≤5mm，厚度≤5mm；

需要脆断的样品要求：尺寸需要≥2*2cm，厚度＜0.5cm，较厚的样品建议尺寸准备大些。

三、其它要求

1、样品含水，湿润是不能做sem的；

2、易分解样品需明确分解条件（如温度等），若样品极易分解可能不能安排测试，因为分解后产生物质可能对测试仪器造成影响；

3、水凝胶等易吸潮样品寄样前请先确认样品暴露 4-5h内是否会出现明显的吸潮现象，测试过程中样品吸潮会影响拍摄的同时也会对仪器造成损伤；

4、导电性不好（如半导体金属氧化物、生物样品及塑料、陶瓷等）或强磁样品建议选择喷金，不喷金可能会影响拍摄效果；

5、要求样品无毒、无放射性、干燥无污染、热稳定性好、耐电子束轰击。

常见问题

1. 不导电或导电差的样品，为什么要喷金？

答：sem成像，是通过探测器获得二次电子和背散射电子的信号。如样品不导电或导电性不好，会造成样品表面多余电子或游离粒子的累积不能及时导走，一定程度后就反复出现充电放电现象（charging)，终影响电子信号的传递，造成图像扭曲，变形、晃动等现象，喷金后样品表面导电增强，从而避免积电现象。

2. 喷金后，对样品形貌是否有影响？

答：样品表面喷金后，只是在其表面覆盖了几个到十几个金原子层，厚度只有几个纳米到十几个纳米而已，对于看形貌来说，几乎是没有什么影响的。

3. 扫描电镜能谱点扫，线扫和mapping之间的区别？

答：能谱点扫，线扫和mapping分别是在点范围，线范围，和面范围内获得样品的元素半定量信息，线扫和mapping除此之外还能分析元素在线或面范围内的分布情况。它们的意义在于点扫可以测试材料某一位置的元素种类和含量，面扫（mapping）的意义主要在于了解材料元素的区域分布，线扫的意义在于了解材料一条线上各个点的元素含量的变化。

4. 扫描电镜和透射电镜的相似和区别？

答：制样上：

二者对样品共同要求：固体，尽量干燥，尽量没有油污染，外形尺寸符合样品室大小要求。

区别是：

tem:电子的穿透能力很弱，透射电镜往往使用几百千伏的高能量电子束，但依然需要把样品磨制或者离子减薄或者超薄切片到微纳米量级厚度，这是基本要求。

sem:几乎不用制样，直接观察。大多数非导体需要制作导电膜（例如喷金），绝大多数几分钟的搞定，含水的生物样品需要固定脱水干燥。

成像上：

sem的成像时电子束不穿透样品而是扫描样品表面，tem成像时电子束穿透样品，sem的空间分辨率一般在xy-3-6nm,tem空间分辨率一般可以达到0.1-0.5nm。

5. sem-eds与xps测试时采样深度的差别？

答：xps采样深度为2-10nm，eds采样深度大约1um。

6. 扫描电镜的能谱为何不能准确定量？

答：能谱（eds）结合扫描电镜使用，能进行材料微区元素种类与含量的分析。其工作原理是：各种元素具有自己的 x射线特征波长，特征波长的大小则取决于能级跃迁过程中释放出的特征能量 e，能谱仪就是利用不同元素 x射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。能谱定量分析的准确性与样品的制样过程，样品的导电性，元素的含量以及元素的原子序数有关。因此，在定量分析的过程中既有一些原理上的误差（数据库及标准），我们无法消除，也有一些人为的因素产生的误差，这些元素都会导致能谱定量不准确。

7. 什么是背散射电子像？

答：背向散射电子(backscatteredelectrons)：入射电子在样品中经散射后再从上表面射出来的电子。反映样品表面不同取向、不同平均原子量的区域差别。背散射电子像的形成，就是因为样品表面上平均原子序数较大的部位而形成较亮的区域，产生较强的背散射电子信号；而平均原子序数较低的部位则产生较少的背散射电子，在荧光屏上或照片上就是较暗的区域，这样就形成原子序数衬度。

8. 电镜图像的标尺与放大倍数的关系？

答：电镜图像的标尺通常都可以设定为固定的或可变的。前者是标尺的长度不变，但代表的长度随放大倍率变化；后者是标尺长度适应不同阶段放大倍率可变，但代表的长度在一定的放大倍率范围内固定不变。因此同样的放大倍率可以有不同的标尺，但在同一输出媒介上的实际尺寸不变。改变输出方式时，放大倍率已改变（当然显示的放大倍率不会变化），测量的尺寸当然也就改变了。因此，标尺数值的大小跟放大倍数没有必然关系，具体数值大小和不同的厂商设置有关。

9. 磁性样品会对电镜有影响吗？

答：电子枪发射出的电子，一般都是由磁场汇聚，当样品含有磁性的时候很容易磁化电镜的"心脏"部件-极靴，同时容易吸附到极靴表面或光学通道上，因此磁性样品的测试可能会给电镜带来损害，承接磁性样品的检测单位也需要去承担相应的风险。

10. 我的样品磁铁吸不上来，怎么就属于磁性了？

答：以奥氏体为例，一方面我们并不完全清楚您样品的加工工艺和组成，大多数人都认为不锈钢是没有磁性的，并借助磁铁来鉴別不锈钢，这种方法很不科学，在现实生活中，首先锌合金、铜合金一般都可以仿不锈钢的外观颜色，也没有磁性，容易误认为是不锈钢，而即使是我们目前常使用的304 钢种，在经过冷加工后，也会出现不同程度的磁性。所以不能只凭一块磁铁来判断不锈钢的真伪。

另一方面，即便有些样品对外表现为无磁，但当本身含有磁性元素时候，在进入磁场以后获得充磁，也会表现出一定的磁性，对仪器造成损伤。

因此，保险起见，含有磁性元素的样品，我们将统一按照磁性样品来处理。

11. 每次喷金的颗粒大小会一样吗？

答：喷金颗粒的大小和靶材、样品放置的高度、时间、电流、有无保护气都有影响，无法保证一致。

12. 扫描电镜的se和bse模式的区别?

答：1.收集信号不同 se：二次电子；bse：背散射电子

2.分辨率不同 se：高；bse：低

3.图像衬度不同 se：形貌衬度；bse：质厚衬度

4.应用目的不同 se：围观立体形貌；bse：相二维分布

二次电子对形貌敏感，反映的是样品的表面形貌，立体感强，

背散射电子衬度主要反映样品表面原子序数的差异，如果样品是一平整样品，则在se像上无衬度差异，但如果存在非均匀相，则在bse像上能有明显的相区，通常情况下，使用扫描电镜进行试样观察时，二次电子的使用会多于背散射电子。