牛黄常规检测实验室，天然牛黄浸出物检测，cma资质

牛黄是脊索动物门哺乳纲牛科动物牛胆囊的胆结石。在胆囊中产生的称“胆黄”或“蛋黄”，在胆管中产生的称“管黄”，在肝管中产生的称“肝黄”。牛黄完整者多呈卵形，质轻，表面金黄至黄褐色，细腻而有光泽。中医学认为牛黄气清香，味微苦而后甜，性平。可用于解热、解毒、定惊。内服治高热神志昏迷、癫狂、小儿惊风、抽搐等症，外用治咽喉肿痛、口疮痈肿、尿毒症。天然牛黄很珍贵，国际上的价格要高于黄金，大部分使用的是人工牛黄。

关于牛黄，北京清析技术研究院可提供成分含量，重金属，农残，质量检测，二氧化硫，胆红素含量，水分，灰分，浸出物，微生物，成分分析，主成分分析，未知物分析，定性定量分析，对比分析，图谱分析，失效分析，全成分分析，配方还原，配方研发等检测项目。同时，北京清析技术研究院可对牛黄片，牛黄丸，牛黄粉，牛黄膏，人工牛黄，天然牛黄，牛黄胶囊，进口牛黄，小儿牛黄，中药牛黄，牙膏牛黄，出口牛黄，牛黄颗粒，培植牛黄，牛黄提取物等进行牛黄的检测。

鉴别方法

（1）取本品少量，加清水调和，涂于指甲上，能将指甲染成黄色，习称“挂甲”。

（2）取本品少许，用水合氯醛试液装片，不加热，置显微镜下观察：不规则团块，由多数黄棕色或棕红色小颗粒集成，遇水合氯醛液，色素迅速溶解，并显鲜明金黄色，久置后变绿色。

（3）取本品粉末少量，加氯仿1ml，摇匀，再加硫酸与浓过氧化氢溶液（30%）各2滴，振摇，即显绿色。

（4） 取本品粉末0.1g，加盐酸1ml及氯仿10ml，充分振摇，混匀，氯仿层呈黄褐色，分取氯仿层，加氢氧化钡试液5ml，振摇，即生成黄褐色沉淀，分离除去水层和沉淀，取氯仿层约1ml，加醋酐1ml，硫酸2滴，摇匀，放置，溶液呈绿色。

（5）取本品粉末10mg，加氯仿20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。

另取胆酸、去氧胆酸对照品，加乙醇制成每1ml各含2mg的混合溶液，作为对照品溶液。

照薄层色谱法（附录Ⅵb）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶g薄层板上，以异辛烷－醋酸乙酯－冰醋酸（15:7:5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃烘约5分钟，置紫外光灯（365nm） 下检视。

供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的两个荧光斑点。

含量测定

1. 胆酸对照品溶液的制备

取在105℃干燥至恒重的胆酸对照品12.5mg，精密称定，置25ml量瓶中，加60%醋酸溶液溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml中含胆酸0.5mg）。

标准曲线的制备

精密量取对照品溶液0.2、0.4、0.6、0.8与1.0ml，分别置具塞试管中，各管精密加入60%醋酸溶液使成1ml，再分别精密加入新制的糠醛溶液（1→100）1ml，在冰浴中放置中5分钟，加硫酸溶液（取硫酸50ml，加水65ml混合）13.0ml，混匀，在70℃水浴中加热10分钟，迅速移至冰浴中放2分钟，以相应的试剂为空白，照分光光度法（附录Ⅴb），在 605nm的波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

测定法　取本品约0.1g，精密称定，加60%醋酸溶液适量，充分搅拌，移入50ml量瓶中，残渣再用60%醋酸溶液搅拌，全部移入量瓶中，并用60%醋酸溶液稀释至刻度，摇匀，滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液各1ml，分别置甲、乙两个试管中。

于甲管中加新制的糠醛溶液1ml，乙管中加水1ml代替糠醛溶液作空白，照标准曲线的制备项下的方法自“在冰浴中放置5分钟”起，依法测定吸收度。

从标准曲线上读出供试品溶液中胆酸的含量，即得。

本品按干燥品计算，含胆酸不得少于7.0%。

2. 胆红素对照品溶液的制备

取红胆素对照品约10mg，精密称定，置100ml棕色量瓶中，加氯仿溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取 5ml，置 50ml棕色量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀，即得（每 1ml含胆红素0.01mg）。

标准曲线的制备

精密量取对照品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml，置具塞试管中，分别加乙醇稀释至9ml，各精密加重氮化溶液（甲液取对氨基苯磺酸0.1g，加盐酸1.5ml与水适量使成100ml；乙液：取亚硝酸钠0.5g，加水使溶解成100ml，置冰箱内保存。用时取甲液10ml与乙液0.3ml，混匀）1ml，摇匀，于15～20℃暗处放置1小时，以相应的试剂为空白，照分光光度法（附录Ⅴ b），在533nm的波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。

测定法　取本品细粉约10mg，精密称定，置锥形瓶中，加氯仿和乙醇（7:3）的混合溶液60ml，盐酸1滴，摇匀，置水浴上回流加热约30分钟，放冷，移至100ml棕色量瓶中。

容器用少量混合溶液洗涤，并入量瓶中，用上述混合溶液稀释至刻度，摇匀。

精密量取上清液10ml，置50ml棕色量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀。

精密量取3ml，置具塞试管中，照标准曲线的制备项下的方法自“加乙醇稀释至9ml”起，依法测定吸收度，从标准曲线上读出供试品溶液中胆红素的含量，即得。

本品按干燥品计算，含胆红素不得少于35.0%。