肌醇质谱检测,气相色谱检测

供应商
北京清析技术研究院
认证
联系电话
19826559728
手机号
19826559728
联系人
严工
所在地
北京市海淀区王庄路1号B座6层7-C房间
更新时间
2024-06-10 08:00

详细介绍

肌醇,又名环己六醇,广泛分布在动物和植物体内,是动物、微生物的生长因子。从心肌和肝脏中分离得到。肌醇在自然界存在有多个顺、反异构体,天然存在的异构体为顺-1,2,3,5-反-4,6-环己六醇。


制备方法——常压催化法

常压催化法是近几年我国新近研制并投入工业化生产的一种生产肌醇的新方法,其水解和精制有独特之处。显著特点:

(1)大幅度降低了设备的一次性投资,规模相同时可节省设备投资的50%以上;

(2)菲汀水解催化剂的使用使生产周期缩短,原料利用率提高;

(3)精制过程得到改进,产品质量和收率得以提高。

常压催化法工艺:在一定浓度的菲汀溶液中常压下加入一定比例的催化剂(由甘油与尿素、碳酸钙复合配制而成),加热水解,经水解、过滤、结晶、烘干等工序,即可得到肌醇。因催化剂自身特性,肌醇可一次性结晶,而获得较高质量的成品,从而简化了工序。催化剂可循环使用。

关键步骤:

(1)水解反应中,催化剂按1:5.5(wt)与40%菲汀水溶液混合均匀,放入水解釜中加热,升温到140 ℃,控制恒温3h,完成水解反应。

(2)烘干:经过滤、结晶(可采用超声波加快结晶)析出的晶体,用无水乙醇洗涤2-3次,90℃下经50min烘干,即得成品肌醇。产品质量达到美国药典标准。


关于肌醇,北京清析技术研究院可提供含量检测,气相检测,质谱检测,三磷酸检测,硅烷化试剂检测,化学检测,国标检测,气相色谱检测,波长检测,hplc检测,标准曲线检测,高效液相色谱检测,微生物检测,定量检测,气相色谱_质谱联用检测等检测项目。同时,北京清析技术研究院可对三磷酸肌醇,人体肌醇,手性肌醇,磷酸酰肌醇,婴幼儿乳品中肌醇,乳粉肌醇,奶粉肌醇,左旋肉碱胆碱肌醇,饲料肌醇,肌醇六磷酸,植物肌醇,血液肌醇,功能饮料肌醇等进行检测。


分析步骤

1、试样预处理

(1)取20粒片剂或胶囊试样研磨或混匀,称取一定量(准确至0.001g)于试管中,加入70%乙醇溶液,使浓度为每毫升中大约含肌醇0.5mg,超声提取10min,在转速为3000r/min下离心5min,上清液待用。液体试样如浓度过高可用70%乙醇溶液稀释至每毫升含肌醇0.5mg。

(2)准确量取1.0 ml试样溶液于旋转蒸发仪浓缩瓶中,加入5ml。无水乙醇,于60℃旋转蒸发仪上浓缩至剩有少量液体,之后再每次加入5 ml,无水乙醇直至浓缩瓶中液体完全除去。

(3)向浓缩瓶中准确加入硅烷化试剂5.0ml,使用超声波振动至瓶中内容物完全分散。再置于70℃水浴中加热10 min。冷却后加入10ml水,再准确加入3.0ml正己烷,混摇1min后放置10min,在转速为300r/min下离心5min。取出正己烷层,加入少量无水硫酸钠,轻轻混摇后放置,取上清液进样。准确量取肌醇标准溶液1.0ml,并按(2)操作,可得肌醇标准衍生溶液。

2、气相色谱参考条件 

(1)检测器:fid。 (2)色谱柱:bps 25m×0.32nm(i.d.)石英弹性毛细管柱。 (3)气体流速: 载气(n2) 50 ml/min 尾吹气(n2) 50 ml/min氢气(h2)40ml/min 空气 500 ml/min 分流比 1:50 (4)柱温:190℃。 (5)进样口温度:245℃。 .(6)衰减:4。 (7)纸速:2。

3、色谱分析

量取1μl标准及试样衍生液注入色谱仪中,以保留时间定性,以试样峰高或峰面积与标准比较定量。

4、标准曲线制备

配制浓度为0.1、0.5、2.5、5.0、10.0mg/ml肌醇标准溶液。在给定的仪器条件下进行气相色普分析,以峰面积对浓度作校正曲线。

5、结果计算 x=h1×c×v×100/h2×m 式中:x一试样中肌醇的含量,mg/100g(ml); h1一试样峰高或峰面积; c一标准溶液浓度,mg/ml; v一试样定容体积,ml;h2—标准溶液峰高或峰面积: m—试样量,g(或ml)。 计算结果保留两位有效数字。


检测标准

1、gb/t 23879-2009 饲料添加剂.肌醇

2、ny/t 1345-2007 添加剂预混合饲料中肌醇的测定

3、gb 5009.270-2016 食品安全国家标准食品中肌醇的测定

4、gb 食品安全国家标准 食品营养强化剂 肌醇(环己六醇)

5、gb 5009.270-2023 食品安全国家标准食品中肌醇的测定

6、qb/t 5222-2018 口腔清洁护理用品牙膏用植酸钠(肌醇磷酸钠)

7、gb 5413.25-2010 食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中肌醇的测定

8、gb/t 21493-2008大豆磷脂中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺、磷脂酰肌醇的测定


以上就是关于肌醇检测的介绍,北京清析技术研究院提供分析、检测、测试、鉴定、研发等技术服务,已获得cma、cnas等资质证书。总院位于北京,在上海、广州、深圳、合肥、南京、成都、武汉等地区设立27家分院,工程师一对一咨询,寄样或上门任您选择,为您提供便利的检测服务。

肌醇质谱检测,肌醇检测机构,肌醇气相色谱检测

展开全文

我们其他产品
我们的新闻
咨询 在线询价 拨打电话