纺织品中有机氮农药残留量 液相色谱检测

1 范围

     gb/t18412的本部分规定了采用液相色谱一质谱／质谱（lc-ms/ms)测定纺织品中8种有机氮农药残留量的方法。

      本部分适用于纺织材料及其产品。

2 原理

试样用甲醇经超声波方式提取两次，提取液合并浓缩定容后，用液相色谱一质谱／质谱（lc-ms/ms)测定和确证，外标法定量。

3 试剂和材料

      除另有规定外，所用试剂均为分析纯。

3.1 水：二次蒸馏水。

3.2 甲醇：高效液相色谱级。

3.3 有机氮农药标准品：纯度≥98%，见附录a中表a.1。

3.4有机氮农药标准储备溶液：分别准确称取适量的每种有机氮农药标准品，用甲醇分别配制成浓度为100μg/ml的标准储备液。

3.5 有机氮农药混合标准工作溶液：根据需要再用甲醇逐级稀释成适用浓度的系列混合标准工作溶液。

注：标准储备溶液在0℃-4℃冰箱中保存，有效期为6个月。混合标准工作溶液在0℃-4℃冰箱中保存，有效期为1个月。

4 仪器与设备

4.1 液相色谱-质谱／质谱仪：配备电喷雾离子源(esi)。

4.2 超声波提取器：工作频率40 khz。

4.3 天平：感量为0. 0001g和0.01g。

4.4 旋转蒸发器。

4.5 锥形瓶：具磨口塞，100 ml。

4.6 浓缩瓶：具磨口塞，100 ml。

4.7 0.45 μm滤膜。

5 分析步骤

5.1 提取

取代表性样品，将其剪碎至5 mmx5 mm以下，混匀。称取2. 0 g（至0. 01 g）试样，置于 100ml具塞锥形瓶中，加入20 ml甲醇(3. 2)，于超声波提取器中提取20mm后过滤，残渣再用10 ml 甲醇超声提取5mm，合并滤液，收集于100ml浓缩瓶中，于40℃水浴旋转蒸发浓缩至近干，用甲醇溶解并定容至2.0ml,过0.45μm滤膜后，供液相色谱-质谱/质谱测定和确证。