油色谱分析仪，色谱分析仪，气象色谱分析仪

气相色谱仪说明书  

目      录

1.概述

1. 1仪器工作原理     

1. 2仪器技术指标

1.3仪器使用要求

2.仪器主机结构及原理

2.  1气路流量控制系统…

2.  3色谱柱箱

2.  4热导池检测器（tcd）

2.  6氢焰离子化检测器（fid）

2.  7微机温度控制、参数设置系统

3.仪器安装

3.  1气源的准备和处理

3.  2钢瓶气体减压阀安装

3.  3外气路的连接

3.  4色谱柱安装

3.  5地线连接

3.  6信号线连接

4.系统检查  

4.  1气路检漏

4.  2通电前检查

5.仪器操作

5.1 气体流量调节

5.2 开机

           汽化室操作

           温度设定

5.5 tcd操作

5.6 fid操作

5.7关机

6.1进样基本要求

6.2进样工具

6.3定性分析

6.4定量分析

7.仪器维护保养

7.1 仪器的维护

7.2 tcd热清洗

7.3 fid清洗

7.4进样器清洗

8.常见故障及处理

8.1 热导池检测器

8.2 氢火焰离子化检测器

9.附录

9.1备件及附件清单

9.2气体流量图

9.3气路流程图（专用）

9.4分析谱图   （专用）

1.概述

感谢您们购买我公司生产的gc2010型气相色谱仪，为了保证您的正确操作和使用安全请详细阅读这本说明书。

gc2010型气相色谱仪系高性能、多用途、全新设计的实验室分析仪器。该仪器具有微机控制、中文显示设定各种控制使用参数并自动记忆、双气路双填充柱进样系统，结构简洁合理、操作方便。可灵活配置气体进样器、毛细管进样系统、热导池检测器（tcd）、双氢火焰离子化检测器（fid）及甲烷转化器。还可根据客户需要配置分析应用系统，以提高实验室的工作效率，降低操作使用成本。

1.1仪器工作原理

gc2010型气相色谱仪是以气体作为流动相（载气），当样品由微量注射器“注样”或气体进样器进样进入汽化室后，被载气携带进入填充色谱柱或毛细管色谱柱。由于样品中各组份在色谱柱中的流动相（气相）和固定相（液相或固相）间吸附力或溶解度的差异（即保留作用不同），在载气的冲洗下，各组份在两相间作反复多次分配并在柱中得到分离，随后顺序通过柱后检测器依次被检测出来，并转换为电信号送至色谱数据处理系统绘出色谱图给出定量、定性分析结果。附仪器流程图….p5  图1－1

1.2仪器技术指标

1.2.1柱箱温度指标

柱箱温度范围：室温上5℃～350℃（增量1℃）

柱箱控温精度：不大于±0.1℃（200℃ 时测）

温度梯度：    ±1％（温度范围：100℃～350℃）

1.2.2程序升温

升温阶数：5阶   时间设定：99.9（min）

升温速率：0.1～ 30℃ ／min (200℃ 以下高升温速率可达40℃ ／min)

1.2.3汽化室、检测器温度指标

温度范围：室温上20℃ ～350℃（增量1℃ ） 控温精度: 不大于±0.1℃ （200℃时测）

1.2.4甲烷化室温度指标

温度范围：室温上30℃ ～380℃（增量1℃ ） 控温精度: 不大于±0.1℃  （200℃时测）

1.2.5热导检测器(tcd)

灵敏度：≥2500mv.ml/mg（苯、氢气）     噪声：≤0.02mv    漂移：≤0.2 mv／h

1.2.6氢火焰离子化检测器（fid）

检测限：m＜2×10-11g／s（苯、二硫化碳）  噪声：≤0.02mv  漂移：≤0.2 mv／h

1.2.7综合参数

外形尺寸:630mm×460mm×460mm(长×高×宽)       仪器重量:    49kg

柱箱尺寸:260mm×280mm×137mm(长×高×深)       柱间隔尺寸： 160 mm

1.2.8变压器油专用色谱主要技术参数：

一次进样，进样量为1ml，油中小检测浓度达到：
　　　　h2≤5μl/l o2　　n2≤25μl/l
　　　　c2h2≤0.1μl/l
　　　　co，co2≤2μl/l

1.3仪器使用要求

电源电压：  220v～±22v，50hz士0.5hz     仪器总功率：≤2000w

环境温度:   +5℃～+35℃                    相对湿度:   ＜85％

注意：仪器安放场合不得有腐蚀性气体及有影响仪器正常工作的电场或磁场存在，仪器安放工作台应稳固，不得有振动。附图…p6 图1－2

2.  仪器的主机结构

   gc2010型气相色谱仪由气路流量控制系统、进样器、色谱柱箱、tcd、甲烷转化器、fid、温控及检测器电路部件等部分组成。仪器共有柱箱、进样器、tcd、fid、甲烷转化器、辅助六个加热区域。仪器左侧是流量控制部件及气路面板，左侧上方是气体进样器；仪器中部是色谱柱箱，柱箱上方左前部是进样器（汽化室），柱箱上方右前部是氢火焰离子化检测器（fid），柱箱上方中部是甲烷转化器，柱箱上方后部是热导池检测器（tcd）；仪器右侧是参数输入键盘及温控、检测器电路部件，右侧内部左上方是fid微电流放大器，右侧内部右上方是tcd控制板，右侧内部左下方是微机控制板（cpu）,右侧内部右下方是驱动板。

附 图 2－1 gc2010整机结构（p1） 图2－2 电路连接图 图2－3 附主机接线排连接图p31 图2－4 tcd接线排连接图p7

2.1气流量控制系统

gc2010采用双柱双气路流量控制系统，分为载气控制单元，燃气控制单元，辅助气控制单元。系统主要组成部件：稳流阀、稳压阀、流量显示表、调节旋钮等。色谱柱的分离效率取决于载气流速的选择和控制，其定量误差应在1％以内，流速变化不应大于0.5％                             

2.2进样器（汽化室）

汽化室就是保证分析液体样品瞬时汽化的加热控制设备，室体由不锈钢加工而成，内空直径φ4.2mm金属衬管，适用于外径为φ4mm的不锈钢色谱柱或玻璃内衬管的安装。本仪器配有双填充柱进样器，安装在主机顶部左前侧导热体内；导热体由铝材加工而成，热稳定性能优良，内装有电热元件（100w）一只和玻璃铂电阻（100ω）一只，由微机温度控制器控制其温度。进样器的载气由φ2mm不锈钢管直接和气路控制系统的稳流阀出口处的接头联接，载气经过进样口和汽化室与色谱柱相接。注射器针头在进样口刺破硅橡胶垫后进样，汽化后被载气带入色谱柱，除柱头进样外也可用于气化进样。具体结构见图2－5。p21

2.3色谱柱箱

 gc2010柱箱具有容积大，可方便安装双填充柱、毛细管柱，升降温速度快等特点。主要由炉堂（不锈钢）、风扇、加热丝、感温铂丝电阻、保温层、外壳、排气进气装置等组成。柱箱加热丝隐藏在网板后面，有效避免加热丝辐射所引起的峰形分裂，本机采用了低噪声电机，运行平稳且机震小。当柱箱需要冷却时，箱后部冷却空气进风口与热空气排风口自动开启，冷却空气便从进风口进入柱箱，将柱箱内的热空气从热空气排风口置换出来，使柱箱迅速冷却。

2.4 tcd热导检测器

2.4.1原理

将电流加热后的铼钨丝置于氢气等热导系数大的载气中时，由于样品成分的热导系数比载气的小，所以当这些成分流过检测器时铼钨丝的温度将上升，通过测定由于温度上升而引起的铼钨丝的电阻变化就可以得到相应成分的气相色谱图。热导检测器属于浓度型检测器，结构简单，性能稳定，对无机气体和各种有机物都有响应。

2.4.2结构

主要由半扩散式不锈钢池体、四臂铼钨丝、铝材加热体、加热元件等。

2.5甲烷转化器：

甲烷转化色谱分析是一种定量分析低浓度一氧化碳、二氧化碳的方法，它使分离后的一氧化碳、二氧化碳通过加氢转化，使其在镍触媒的作用下，还原转化为甲烷，并在fid中得到检定。甲烷转化器放置在具有良好隔热绝缘的不锈钢保温盒内，主要由转化管（内填镍触媒）、加热块、加热控温元件等组成。转化反应如下：co＋3h2(ni+360℃===)ch4+ h2o参见9800 p46

co2+4h2=== ch4+ 2h2o

2.6 氢火焰离子化检测器

2.6.1原理

将有机物在氢火焰中燃烧时，火焰中将产生离子，用加有直流高压的电极将离子捕获，同时通过静电计测量这些离子的电流，即可得到相应物质的气相色谱图。氢火焰离子化检测器属于质量型检测器，对于大多数有机化合物都有响应，具有灵敏度高、线性范围宽、稳定性好等特点。

gc2010氢火焰离子化检测器可有两种工作方式：一种作为单检测器用；二是作为相互补偿的双检测器用。由于仪器仅配备一个微电流放大器，仅须把高频电缆线（部件）的一端接至fid微电流放大器内屏蔽盒上的信号入口端，另一端接至要使用的那个检测器的信号引出端即可。单检测器工作方式适用于恒温条件下的填充柱分析。用作双fid工作方式时，检测器的两个发射极应分别接至正高压和负高压，两个收集极的输出讯号同时接至微电流放大器的输入端。互补连接运用于双填充柱作程序升温操作，但也可应用于恒温操作。互补连接可使两检测器的基流信号抵消，有利于减小基线漂移。

2.6.2结构

主要由圆筒型收集极、石英喷嘴、极化电压环（银）、不锈钢离子室体及fid基座、铝材加热块、热敏元件、微电流流放大器等组成。。

结构见图2－7（p24）

氢火焰喷嘴对地绝缘良好、且不易烧裂，其结构见图2－8 （）   。

"油色谱分析仪，色谱分析仪，气象色谱分析仪"的加工定制为是，品牌是万宝，型号为lygc-6800，类型是三元素分析仪器，测试范围为室温上5℃～350℃（增量1℃），测量时间是5阶时间设定是99.9（min），测量精度为±1％（温度范围为100℃～350℃），电源电压是220（v\hz），适用范围为≥2500mv.ml/mg（苯、氢气）