未燃炭含量检测 页岩灰渣未燃炭含量检测

a.1概述

本附录适用于灰渣未燃炭含量测定。

a.2原理

高温条件下，灰渣分别在空气和氮气气氛中质量损失之差，即为灰渣中未燃炭含量。

a.3仪器设备

a.3.1热重分析仪

符合gb/t27761规定的热重分析仪。

a.3.2天平

量程不小于1 g，小分度值不大于0.001 g.

a.3.3 烘干箱

町控制温度(230主5)℃，小分度值不大于2 ℃。

a.4试验步骤

a.4.1︰称取灰渣试验样品约(1±0.001 )g，置于500 ml 烧杯中，加入80ml,蒸馏水，搅拌使物料充分分散，加入质量分数为30%的h,0,溶液25 ml，加盖表面皿，加热煮沸并保持微沸 10min;然后取掉表面皿，继续加热至水分蒸干，蒸干物料用研钵研磨20 min。

a.4.2将a.4.1中样品转移平铺于烘干至恒重的带磨口塞的称量瓶中，将磨口塞斜置于称量瓶上，在(230±5)℃烘箱内烘干1h以上，取出称量，瓶盖好磨口塞，冷却至室温，称量;如此反复直至恒重，作为待测样品。

a.4.3 热重分析仪所用世蜗在使用前应先在( 1500±50)℃条件下（空气环境）保温处理4h，然后随炉冷却至室温并在干燥器中存储待用。

a.4.4 在址蜗中添加a.4.2所制备3 mg ~ 5 mg灰渣试验样品，质量为miso

a.4.5在空气气氛下，热重分析仪升温速率控制为10 ℃/min，从室温升温至800 ℃，并在800℃保温10min，测试所得剩余灰渣试验样品质量为m,.

a.4.6重复a.4.4，试验样品质量为m;在氮气气氛下，重复a.4.5中的升温与保温操作，测试所得剩余灰渣试验样品质量为mzo