粉末DSC分析检测 DSC热效应变化检测
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- 更新时间
- 2023-11-03 23:00
物质的物理状态和化学状态发生变化(如升华、氧化、聚合、固化、硫化、脱水、结晶、熔融、晶格改变或发生化学反应)时,往往伴随着热力学性质(如热焓、比热、导热系数等)的变化,故可通过测定其热力学性能的变化,来了解物质物理或化学变化的过程。差式扫描量热法(dsc)就是其中的一种分析方法。
差示扫描量热法(dsc)简介:
差示扫描量热法(dsc)是在差热分析(dta)的基础上发展起来的一种热分析技术。它被定义为:在温度程序控制下,测量试量相对于参比物的热流速随温度变化的一种技术。简称dsc(diffevential scanningcalovimltry)。dsc技术克服了dta在计算热量变化的困难,为获得热效应的定量数据带来很大方便,同时还兼具dta的功能。因此,近年来dsc的应用发展很快,尤其在高分子领域内得到了越来越广泛的应用。它常用于测定聚合物的熔融热、结晶度以及等温结晶动力学参数,测定玻璃化转变温度tg;研究聚合、固化、交联、分解等反应:测定其反应温度或反应温区、反应热、反应动力学参数等,业已成为高分子研究方法中不可缺少的重要手段之一。
dsc的工作原理:
差示扫描量热法 (dsc)是在程序控制温度条件下,测量输入给样品与参比物的功率差与温度关系的一种热分析方法。
dsc方法:热流式差式扫描量热法,功率补偿式差示扫描量热法。
dsc曲线:记录Δp‘(iΔu)随t(或t)的变化的曲线;吸热(endo)峰向下,放热(exo)峰向上。
典型的dsc图
dsc常用气氛:
n2: 常用惰性气氛
ar: 惰性气氛,多用于金属材料的高温测试。
he: 惰性气氛,因其导热性好,有时用于低温下的测试
air: 氧化性气氛,可作反应气氛
o2: 强氧化性气氛,一般用作反应气氛
其他特殊气氛(如h2、co、hcl等),需要考虑气氛在测试所达到的*高温度下是否会与热电偶、坩埚等发生反应,注意防止爆炸和中毒。
通过改变测试气氛(如真空-氮气-空气),有助于深入剖析材料成分。
dsc常用坩埚:
为了适应千变万化的各种样品,避免样品与坩埚材料之间的不相兼容,设备供应商配备了多种不同材质不同特点的坩埚。
常用坩埚:al, al2o3, ptrh
其它坩埚:ptrh+al2o3, steel, cu, graphite, zro2, ag, au, quartz 等
压力坩埚:中压坩埚,高压坩埚
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