实验用水可溶性硅检测 GB/T6682分析用水检测

一、分析实验室用水的规格

我国国家标准gb6682_1992《分析实验室用水规格和试验方法》将适用于化学分析和无机痕量分析等试验用水分为3个级别:一级水、二级水和三级水。

① 由于遮一级水、二级水的纯度下，难于测定其真实的ph值，因此，对一级水、二级水的ph值范围不做规定。

② 一级水、二级水的电导率需用新制备的水“在线”测定。

③ 由于在一级水的纯度下，难于测定可氧化物质和蒸发残渣，对其限量不做规定。可用其它条件和制备方法来保证一级水的质量。

二、分析实验室用水的检验方法

（一）标准方法简介

1. ph值范围

量取100ml水样，用ph计测定ph值（详见gb 9724—1988）o

2. 电导率

用电导仪测定电导率。一、二级水测定时，配备电极常数为0.01-0.1cm-0的"在线”电导池，使用温度自动补偿。三级水测定时，配备电极常数为0.1~1cm-l的电导池。

3. 可氧化物质

量取1000ml二级水（或200ml三级水）置于烧杯中，加入5.0ml（20%）硫酸（三级水加入1.0ml硫酸），混匀。加入l.ooml咼锰酸钾标准滴定溶液[（i/5km*o,）=0.01mol/l],混匀，盖上表皿，加热至沸并保持5 min,溶液粉红色不完全消失。 4

4. 吸光度

将水样分别注入1cm和2 cm吸收池中，于254 nm处，以1 cm吸收池中的水样为参比，测定2cm吸收池中水样的吸光度。若仪器灵敏度不够，可适当增加测量吸收池的厚度。

5. 蒸发残渣

量取1000ml二级水（三级水取500 ml）,分几次加入到旋转蒸发器的500 ml蒸馏瓶中，于水浴上减压蒸发至剩约50ml时转移至一个已于（105±2）4质量恒定的玻璃蒸发皿中，用5 -10 ml水样分2~3次冲洗蒸馏瓶，洗液合并入蒸发皿，于水浴上蒸干，并在（105 ± 2）4的电 烘箱中干燥至恒重。残渣质量不得大于1.0mg。

6. 可溶性硅

试剂：

① 二氧化硅标准溶液0.01mg/ml sio2。

② 铝酸铵溶液5g（nh,）6mo<024-4h20,加水溶解，加入20mlh2so4（20%）稀释至100ml。

③ 草酸50g/l。

④ 对甲氨基酚硫酸盐（米吐尔）溶液取0.20 g对甲氨基酚硫酸盐，加20.0 g焦亚硫酸 钠,溶解并稀释至100ml。有效期2周。

以上4种溶液均储于聚乙烯瓶中。

测定:量取520ml 一级水（二级水取270 ml），注入铂皿中，在防尘条件下亚沸蒸发至约20ml，加1.0ml铝酸铵溶液，摇匀，放置5min后，加1.0 ml草酸溶液，摇匀，再放置1 min后， 加1.0ml对甲氨基酚硫酸盐溶液，摇匀，转移至25ml比色管中，定容。于604水浴中保温10 min，目视比色，溶液所呈蓝色不得深于0.50ml 0.01mg/mlsio2标准溶液用水稀释至20ml经 同样处理的标准比对溶液。

（二）一般检验方法

标准检验方法严格但很费时，一般化验工作用的纯水可用测定电导率法和化学方法检验。

离子交换法制得的纯水可以用电导率仪监测水的电导率，根据电导率确定何时需再生交换柱。图1-1是一种使用方便的手持式微型电导率仪。

取水样后要立即测定，注意避免空气中的二氧化碳溶于水中使水的电导率增大。

也可以用以下的化学方法检验：

（1）阳离子的检验 取水样10 ml于试管中，加入2~3滴氨缓冲液（ph =10）,2~3滴铬黑t指示剂如水呈现蓝色，表明无金属阳离子（含有阳离子的水呈现紫红色）。

（2）氯离子的检验取水样10 ml于试管中，加入数滴***水溶液（1.7g***溶于水 中，加浓硝酸4ml,用水稀释至100ml），摇匀，在黑色背景下看溶液是否变白色混浊，如无氯离子应为无色透明。（注意:如***溶液未经硝酸酸化,加入水中可能出现白色或变为棕色沉淀,这是氢氧化银或碳酸银造成的）。

（3）指示剂法检验ph值 取水样10ml,加甲基红ph指示剂2滴不显红色。另取水样10ml,加漠麝香草酚蓝ph指示剂5滴不显蓝色即符合要求。