水质阿特拉津检测机构

水质阿特拉津的测定高效液相色谱法

1适用范围

本标准规定了测定水中阿特拉津的高效液相色谱法。本标准适用于地表水、地下水中阿特拉津的测定。

当样品取样体积为100 ml时，本方法的检出限为0.08 ug/l，测定下限为0.32 ug/l。

方法原理

本方法用二氯甲烷萃取水中阿特拉津，萃取液经无水硫酸钠干燥后，用浓缩器浓缩至近干，以甲醇定容，通过具有紫外检测器的高效液相色谱仪进行测定。以保留时间定性，外标法定量。

3干扰及消除

水样中可能共存在紫外检测器上有响应的有机物干扰测定，通过改变色谱条件，使阿特拉津与干扰物分离，或选择二极管阵列检测器定性确认。

4试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和不含有机物的蒸馏水。

4.1甲醇，hplc级。

4.2二氯甲烷，农残级。

4.3阿特拉津标准贮备溶液,p=100 ug/ml。

准确称取0.0100 g阿特拉津标准样品，用少量二氯甲烷溶解后，再用甲醇准确定容至 100ml，作为阿特拉津标准贮备溶液。在4℃冰箱中保存，保存期半年。

4.4阿特拉津标准使用溶液,p=10.0 ug/ml。

取阿特拉津标准贮备溶液(4.3) 1.00 ml于 10.0ml容量瓶中，甲醇定容，混匀，配制成标准使用溶液。在4℃冰箱中保存，保存期半年。

4.5无水硫酸钠:在400℃灼烧4h，冷却后密闭保存在玻璃瓶中。4.6氯化钠:在400℃灼烧4h，冷却后密闭保存在玻璃瓶中。

5仪器和设备

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准a级玻璃量器。

5.1高效液相色谱仪:具有可调波长紫外检测器或二极管阵列检测器。

5.2色谱柱:填料为5.0 um ods，柱长200 mm，内径4.6mm反相色谱柱或其他性能相近的色谱柱。5.3振荡器:可调速。

5.4﹑浓缩装置:旋转蒸发装置或k-d浓缩器、浓缩仪等性能相当的设备。