太仓焊剂和焊条碳、硫、磷含量检测

jbt 7948.8—2017

焊剂化学分析方法第8部分:碳、硫含量测定

1范围

jb/t 7948的本部分规定了焊剂中碳、硫含量测定的原理、试剂、仪器、试样、分析步骤、分析结果的计算、允许差。

本部分的方法一适用于焊剂中质量分数为0.010%~0.050%的碳含量的测定，方法二适用于焊剂中质量分数为0.02%~0.20%的硫含量的测定，方法三适用于焊剂中质量分数为0.0050%~0.50%的碳含量及0.0050%~0.20%的硫含量的测定。

2规范性引用文件

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gb/t 6682 分析实验室用水规格和试验方法

gb/t 20123—2006钢铁总碳硫含量的测定︰高频感应炉燃烧后红外吸收法（常规方法)

3方法一:燃烧一库仑法测定碳量

3.1原理

本方法基于试样在管式炉内通氧燃烧，生成的二氧化碳用氯化锶溶液（ph=10）吸收，溶液ph值发生变化，然后用一定的脉冲电量进行电解。引起吸收液中和反应所需要的电量，仅与二氧化碳的数量有关，由库仑分析仪测得电量并换算为碳的质量分数。

焊剂加热至1300℃时，氟化硅与二氧化碳一同挥发。为吸收氟化硅，可通过装有弱碱型阴离子交换树脂的圆柱，使氟化硅在湿树脂表面上析出，氢氟酸被吸收。

3.2试剂

3.2.1除非另有说明，在分析中仅使用确认的分析纯试剂，所用水应符合gb/t6682规定的二级水。3.2.2氧化铜(助熔剂):在800℃灼烧4h~5 h。

3.2.3 阴离子交换树脂（701"弱碱330):使用前先用水浸泡24h，然后用水冲洗数次。

3.2.4吸收液:称取50 g氯化钾及50g氯化锶(src1,·6h,o)溶于适量水中，再稀释至1 000ml，摇匀。3.2.5 辅助溶液:称取50 g氯化钾及50 g亚铁***〔k,fe (cn)。3h,0]溶于适量水中，再稀释至1000ml，摇匀。

3.2.6有证系列国家标准物质。

3.3 仪器

碳测定装置如图1所示。图中吸收器7内装满湿的阴离子交换树脂（3.2.3)，吸收器上下部装有刚果红试纸，若上部试纸变蓝，说明阴离子交换树脂失效，氢氟酸未被吸收，应更换阴离子交换树脂，同时更换库仑分析仪的吸收剂。