铁粉成分检测 铁粉XRD物相分析检测

铁粉样品中杂质含量的检测（原子吸收火焰法），因主含量铁很高，有对大部分杂质测定有很大的干扰，所以曲线绘制采用基体匹配方法比较简单合适。本次测定铁粉中ca、co、cr、cu、k、mg、mn、na、ni、zn在样品中的含量比以及铁元素对被测元素影响大小。

铁粉的样品处理：

本底(高纯铁粉99.99%)：称取m1=3.200g高纯铁粉（99.985%）放入250ml锥形瓶中，少量水润湿，缓慢加入60ml盐酸（边加边摇动瓶子，防止剧烈反应飞溅），待反应平稳后，置于电炉上低温加热至反应停止（不再冒泡），取下冷却，然后加入15ml硝酸，再加热至无明显黄烟后，取下稍冷，然后加入12ml高氯酸，盖上表面皿，再在电炉上高温加热至白烟冒尽（近干状态，颜色黄黑（氧化）），取下稍冷后，加入30ml盐酸，再在电炉上加热至溶解后，取下冷却，用纯水定容至v1=100ml。2.样品：称取m2=0.500g铁的待测粉末放入250ml锥形瓶中，少量水润湿，缓慢加入10ml盐酸（边加边摇动瓶子，防止剧烈反应飞溅），待反应平稳后，置于电炉上低温加热至反应停止（不再冒泡），取下冷却，然后加入2.5ml硝酸，再加热至无明显黄烟后，取下稍冷，然后加入2ml高氯酸，盖上表面皿，再在电炉上高温加热至白烟冒尽（近干状态，颜色黄黑（氧化）），取下稍冷后，加入5ml盐酸，再在电炉上加热至溶解后，取下冷却，用纯水定容至v2=100ml。3.溶样分析：（1）还原铁粉：样品呈亮灰色，粘度很小，加入盐酸时，反应剧烈，溶解很快，此为金属铁

（2）超纯铁粉：样品呈黑色，粘度较大，容易聚集，加入盐酸常温下反应微弱，需要长时间低温加热溶解，此样品应该为氧化铁；