树脂阻燃测试，不锈钢件做盐雾试验

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1 树脂的合成方案

1.1 无机相的制备

无机相为硅氧烷单体改性的无机溶胶纳米粒子。无机溶胶主要为硅溶胶、锆溶胶和铝溶胶的水溶液，采用硅氧烷单体对无机溶胶进行改性，在硅氧烷改性无机溶胶的过程中，硅氧烷单体水解生成硅醇，硅醇在自身缩聚的同时，还与无机溶胶粒子的表面的—oh发生反应，使无机纳米粒子与有机链段通过化学键连接，形成有机相和无机相为一体的树脂。解决了短时间烧蚀和长时间烧蚀时阻止火焰的进一步向内扩散，抵抗热气流冲刷，对内部涂层和基材形成有效保护的问题。

1.2 有机相的制备

有机相主要采用聚己内酯多元醇与丁二酸酐反应，然后加入氨基丙基三乙氧基硅烷反应制备。采用硅氧烷单体与聚合物多元醇反应得到的产物中既含有有机物链段，又含有烷氧基，其中烷氧基可以与无机组分中的硅羟基反应，使有机组分和无机组分通过化学键的方式结合，而不再是单纯意义上的物理混合，提升了有机-无机树脂的均一性。通过聚合物多元醇种类和数量的选择，解决了有机-无机树脂的韧性、弹性、以及与基材的附着力的问题。反

1.3 有机-无机杂化树脂的制备

混合有机、无机相，对该体系进行预聚合反应，脱去水和小分子醇，形成一定聚合度的低聚物，提前提升了树脂的交联密度，可以降低后期树脂固化中的收缩程度，后期无机组分中基本不含硅羟基和烷氧基，在涂层固化过程中没有过多的交联密度的增加，从而解决了涂层在烧蚀后保持较低的体系收缩率的问题。使得体系在烧蚀后具有较高的体积保持率。、

2 阻燃、耐烧蚀有机-无机杂化树脂热失重分析

对制备的杂化树脂进行了热失重分析，该树脂聚氨酯组分含量为60%，温度区间25 ~ 1 000℃，升温速率10℃/min，氮气气氛，随着温度的升高，样品的中部分小分子物质脱离体系，这部分小分子物质可能是未完全反应的单体，占树脂的总含量不超过5%，杂化树脂从278℃开始发生较为迅速的分解，到500℃时，分解基本结束，杂化树脂的质量残留率约为32%。

3 影响树脂耐烧蚀性能的因素

聚氨酯有机-无机杂化树脂由具有弹性的聚氨酯组分和改性溶胶组成。其中改性溶胶是通过溶胶凝胶法制备的有机-无机杂化的互穿网络结构体，其具有优良的热物理稳定性、热化学稳定性、耐氧化性。在高温富氧的环境下发生反应终生成无机氧化物，无机氧化物有很好的化学稳定性，不易挥发，且不可能与燃气组分发生化学反应而消耗，因此树脂中改性溶胶组分的含量直接影响杂化树脂的阻燃耐烧蚀性能。经过性能测试，600℃灼烧时不同聚氨酯比重的质量残留率和体积残留率得出数据见表1。

表1 聚氨酯含量不同的杂化树脂600℃灼烧时的质量残留率和体积残留率

从表1可以看出，杂化树脂的质量残留率和体积残留率随着聚氨酯组分含量的升高而降低。但是体积残留率大于质量残留率，而且经过灼烧后的试片保持了原有的形状，体积有收缩，但并没有粉化，这也是本文制备的杂化树脂的一大优点，主要原因杂化树脂固化后形成了“海岛”链接结构，无机组分以“海岛”形式存在，并且海岛结构之间也有一定的o—si—o键链接，聚氨酯树脂则以“海水”形成存在，当海水完全挥发时，具有链接的“海岛”保存下来，体积收缩，但具有一定的强度，保持了一定的形状。因此树脂经过烧蚀之后不会完全粉化，变形，对于火焰形成了的阻隔作用。

4 影响树脂拉伸强度和伸长率的因素

聚氨酯组份含量对杂化树脂的拉伸强度和伸长率有较大影响，为此制备不同聚氨酯含量的杂化树脂，对伸长率和拉升强度进行了测试，结果见表2。

表2 树脂强度和伸长率随聚氨酯含量变化

从表2可以看出，聚氨酯含量增大时，杂化树脂的拉伸强度和伸长率随之增大，这与理论推论是相符的，但是随着聚氨酯组分含量的增加，杂化树脂的耐烧蚀性能会下降，因此可以通过调整聚氨酯组分的含量来满足不同的使用要求。

结语

本文制备的有机-无机杂化树脂是通过化学改性的方法使聚氨酯与改性溶胶形成稳定的互穿网络结构的一体化树脂，该树脂具有优异的机械性能、拉伸强度、耐烧蚀等，在高温富氧的环境下，聚氨酯有机-无机杂化树脂材料烧蚀后具有一定的框架结构，具有较高的质量、体积保持率以及较好的机械强度。该树脂研究对于新型环保安全的阻燃、耐烧蚀涂料的开发应用具有积极意义。