金属硅化验 单质硅检测 氧化硅含量检测

金属硅化验 单质硅检测 氧化硅含量检测

二氧化硅的测定方法有多种，下面逐一将不同方法作简单介绍。

　　1 挥散法

　　若某个试样中二氧化硅的含量在98%以上，应用挥发重量差减法（即挥散法）来测定sio2含量。具体测定步骤如下：

　　将铂坩埚中测定过烧失量的试样，用少量水润湿，加入4～5滴及5～7ml，放在电炉上低温加热，挥发至近干时，取下放冷，再加2～3滴及3～4ml，继续加热挥发至干，然后升高温度，至三氧化硫白烟完全逸尽。将铂坩埚置于高温炉中，于950℃温度下灼烧30分钟，取出放在干燥器中冷至室温，称重。如此反复灼烧，直至恒重。

　　sio2=×100

　　g1——测烧失量时灼烧后试样和坩埚的重量,g；

　　g2——残渣和坩埚的重量,g；

　　g——试样的重量，g；

　　若试样中sio2含量在98%以下，采用上述方法测定sio2将引起较大的误差。这种情况下，宜采用重量法或氟硅酸钾容量法来测定。

　　2 重量法

　　对可溶于酸的试样，可直接用酸分解。对不能被酸分解的试样，多采用na2co3作熔剂，用铂坩锅于高温炉中熔融或烧结之后酸化成溶液，再在电炉上用蒸发器皿蒸发至干，然后加酸煮沸，并置于水浴锅上在温度60℃～70℃的范围内，加入动物胶，使硅酸凝聚，然后加水溶解可溶性盐类，过滤分离出硅酸沉淀物。在瓷坩埚内于电炉上灰化，于高温炉中950℃灼烧至恒重。冷却，称重，即得到sio2的含量。

　　重量法的准确度较高。但对于一些特殊样品，如萤石caf2，由于含有较大量的氟，会使试样中的si以sif4形式挥发掉，不能用重量法测定。还有重晶石以及锆含量较高的样品、钛含量较高的样品，在重量法的条件下形成硅酸的同时，生成其它沉淀，夹杂在硅酸沉淀中。所以这些特殊样品不能用重量法来测定。这种情况下可用氟硅酸钾容量法来测定sio2的含量。

　　3 容量法

　　对可溶于酸的试样，直接用分解，不能被酸分解的试样多采用koh在镍坩埚中熔融，然后用分解熔融物。加酸后生成游离的硅酸，在过量的氟离子和钾离子存在下，硅酸与氟离子作用形成氟硅酸离子，进而与钾离子作用生成氟硅酸钾沉淀，该沉淀在热水中水解生成相应量的，用标准溶液滴定，由消耗标准溶液的体积计算二氧化硅的含量。由于该法的测定条件要求较高，影响因素又多。所以本法与操作者掌握操作的熟练程度有很大关系，但只要熟练掌握此法，检测结果准确，费时较少。