江苏废气、废水、土壤、废弃物二噁英检测

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浙江广分检测技术有限公司
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业务经理
周志琴
所在地
江苏省昆山市陆家镇星圃路12号智汇新城B区7栋
更新时间
2024-06-17 08:59

详细介绍

采样步骤 1 采样前,测定排放废气的参数、确定采样嘴的大小、并估算采样量。采样量取决于废气中二噁英类的浓度水平和仪器检出限,一般应保证2~4m3的采样量。

 2 连接采样装置。 堵住采样嘴,启动采样泵,检查系统的气密性。 3 添加采样内标。要求采样内标物质的回收率为70%~130%超过此范围要重新采样 4 现场测量排气温度、流速、压力、水分含量等参数,计算等速采样流量。5 开动采样泵,迅速调整流量至等速采样流量。(应注意)

 6 达到所需的采样量后,迅速抽出采样管,同时停止采样泵,记录起止时间 或采样体积等参数。 7在避光处拆卸采样装置,尽量避免外界空气的混入。取出滤筒保存在专用 容器中,用丙酮、甲苯冲洗采样管和连接管,冲洗液与冲击瓶中的吸收液一并保存在棕色试剂瓶中。树脂柱两端密封后避光保存。样品应尽快送至 实验室分析。 (吸收装置图) 样品的提取(1)添加内标:一般情况下,样品提取之前应添加净化内标。若样品 提取液需要分割使用(保留部分储备液)则净化内标应在分割之后添加。

 (2)索氏提取:滤筒用浓度2mol/l的盐酸处理1h,用量为每1g烟尘样品至少加20mmolhcl。搅拌观察发泡情况,必要时再添 加盐酸,直到不再发泡为止。用布式漏斗过滤处理液,用正己烷洗净水充分冲洗,再用少量甲醇(或丙酮)冲 去水分,风干。干燥后的滤筒和吸附树脂用甲苯索氏 提取16h以上。

 (3)液-液萃取:冲击瓶的吸收液和冲洗液与上述(2)产生的滤液合并,每1l溶液兑100ml二氯甲烷萃取3次,萃取液用无水硫 酸钠脱水后收集。 后,萃取液和提取液合并为样品粗提取液。用浓缩器浓缩粗提取液,溶剂转换为正己烷,定容。 提取液的净化 根据样品中二噁英类预期浓度的大小取全部或一定量的提取液,添加净化内标,用浓缩器浓缩到1~2ml左右,准备进行净化操作。剩余提 取液冷藏保存为储备液。 提取液分两步: 多层硅胶柱净化①在层析管中依次装填硅胶0.9g,2%氢氧化钾硅胶3g,硅胶0.9g44%硫酸硅胶4.5g,22%硫酸硅胶6g,硅胶0.9g,10%硝suan银硅胶3g,无水 硫酸钠6g,用50ml正己烷淋洗硅胶柱。②将浓缩后的提取液定量转移到多层硅胶柱上。 

③用200ml正己烷淋洗,调节淋洗速度约为2.5ml/min(大约1滴/s)。④洗出液浓缩至约2ml,用于后续(3)或(4)净化操作。 若多层硅胶柱整体颜色加深(有穿透现象),则应重复上述①~④。活性炭硅胶柱净化 ①在层析管中干法充填约10mm厚的无水硫酸钠和1.0g活性炭硅胶。注入10ml正己烷,敲击层析管赶掉气泡,再充填约10mm厚的无水硫酸钠,用正己烷冲洗管壁上的硫酸钠粉末。用20ml正己烷淋洗硅胶柱。

 ②将经过初步净化的样品浓缩液定量转移到活性炭硅胶柱上。首先用200ml的25%二氯甲烷-正己烷溶液淋洗,调节淋洗速度2.5ml/min(大 约1滴/s)。洗出液为组分。③然后用200ml甲苯溶液淋洗活性炭硅胶柱(淋洗速度约为2.5ml/min),得到的洗出液为第二组分,该组分含有分析对象二噁英类。

 ④将第二组分洗出液浓缩至约2ml左右。 分析样品制备 净化后的样品浓缩液用高纯氮吹除多余的溶剂,浓缩至微湿。添加适量进样内标,添加量应考虑样品溶液中的二噁英类内标总量与制作校 准曲线用的标准溶液中二噁英类浓度水平相当。然后加入壬烷(或甲苯),定容至20~100 l,封装在微量样品瓶中作为分析样品,用于仪 器分析。? 仪器分析使用高分辨石英毛细管柱气相色谱/高分辨质谱联用(hrgc/hrms) 进行分析。设定hrgc参数,使2,3,7,8-位氯代异构体能从其他异构体中有效分 离,并得到稳定的响应。



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