创新通恒 工业制备色谱 工业制备色谱

如何用制备色谱柱制备低含量的杂质？

制备色谱柱为zorbaxsb-c189.4*250mm及gilson馏分收集器，色谱仪为agilent1100或lc-6a。想用其制备面积归一化法含量为0.05%左右的杂质，初步提纯后用高分辨的lc-ms进行定性分析。如何设定色谱条件，如，流量、进样量、样品的浓度、切割点的设置、是否要浓缩，要求将95%以上的主峰切除。

（主峰后有二个杂质靠得很近。）

答：

1.制备用的流动相尽量等级高一点，否则流动相中的杂质会影响lc-ms分析。

2.使用馏分收集器时，延迟体积一定要计算准确，检测器的响应时间设到很小，否则都会影响收集的纯度和回收率。制备柱的流速一般与直径的平方成正比，如果4.6mm分析柱流速为1ml/min，9.4mm制备柱用1*（9.4/4.6）2，大约为4ml/min。进样量设到几个mg应该基本没有过载。进样样品浓度越高越好。假如进样10mg，工业制备色谱价格，理论计算0.05%的杂质大约只有5μg，显然浓度太低，尽量是多做几次，工业制备色谱费用，合并馏分然后浓缩后做lc-ms分析。

如何制备色谱用氧化铝

通常的做法是利用水合氧化铝的再沉淀工艺，可制备具有不同化学组分和相组分的氧化铝，步骤如下：首先将水合氧化铝溶于酸；再以碱中和，使氢氧化铝沉淀出来并除去部分杂质；经过不同煅烧工艺，得到具有不同水含量、不同相、不同孔结构的氧化铝。

用作吸附材料和色谱填料基质的氧化铝主要是γ-氧化铝，通常呈碱性，将其溶于水ph值可达9，故常被称为碱性氧化铝，工业制备色谱，利用酸中和可得到中性甚至是酸性氧化铝。

工业制备色谱

产品纯化收率：纯化得到的目标物与初始样品中目标物的比值

合成反应中的收率主要由反应的复杂程度即得到目标产物的难易程度来决定，若想得到佳的产品收率，必须首先得到目标物的佳反应条件，筛选条件的过程需要很高的理论水平以及很长时间的实验研究。得到佳反应条件后，再以合适的分离纯化手段才可能得到佳纯化效果，即色谱制备纯化的收率主要取决于实际分离的效果。

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