煤中各种形态硫GB215-2003检测

煤中各种形态硫的测定方法

1范围

本标准规定了煤中酸盐硫,硫化铁硫测定用的试剂和材料、仪器设备﹑测定步骤,结果计算及精密度和有机硫的计算方法。

本标准适用于褐煤,烟煤和无烟煤。2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件,其新版本适用于本标准。

gb/t 214煤中全硫的测定方法(gb/t 214-—1996,eqv iso 334,1992)

3酸盐硫的测定

3.1方法提要

用稀盐酸煮沸煤样,浸取煤中酸盐并使其生成酸钡沉淀,根据酸钡的质量,计算煤中酸盐硫含量。

3.2试剂和材料

3.2.1︰盐酸溶液:c(hci)=5 mol/l,取417 ml盐酸(gb/t 622),加水稀释至1 l,播匀备用。

3.2.2氨水溶液(gb/t 631):体积比为1＋1。

3.2.3 氦化钡溶液:100 g/l,称取氯化钡(gb/t 652)10 g,溶于100 ml水中。

3.2.4过氧化氢(gb/t6684)。

3.2.5﹐硫氰酸钾溶液:20 g/l,称取2g硫氰酸钾(gb/t 648)溶于100 ml水中。

3.2.6酸银溶液:10 g/l,称取1 g酸银(gb/t 670)溶于100ml水中,并滴加数滴硝酸(gb/t626).混匀,储于棕色瓶中。

3.2.7乙醇(gb/t 679):95%以上。

3.2.8甲基橙溶液:2 g/l,称取0.2g甲基橙(hg/t 3-3089)溶于100 ml水中。

3.2.9铝粉;分析纯。

3.2.10锌粉:分析纯。

3.2.11滤纸;慢速定性滤纸和慢速定量滤纸。

3.3仪器设备

3.3.1分析天平:感量为0.1 mg.

3.3.2马弗炉:能升温到9o0℃并可调节温度,通风良好。

3.3.3电热板或沙浴;温度可调。

3.3.4烧杯;容量(250~300) ml。3.3.5表面皿;直径100 mm。

3.3.6瓷绀竭:光滑﹐容量(10~-20)ml.3.4测定步骤

3.4.1妳准确称取粒度小于0.2 mm的空气干燥煤样(1士0.1) g(称准到0.000 2g),放入烧杯(3.3.4)中,加入(0.5~1) ml乙醇(3.2.7)润湿﹐然后加入50ml盐酸溶液(3.2.1),盖上表面皿(3.3.5),摇

匀,在电热板上加热,微沸30 min。

3.4.2稍冷后,先用倾泻法通过慢速定性滤纸过滤,用热水洗煤样数次,然后将煤样全部转移到滤纸上,并用热水洗到无铁离子为止[用硫氰酸钾溶液(3.2.5)检查,如溶液无色,说明无铁离子]。过滤时如有煤粉穿过滤纸,则重新过滤﹐如滤液呈黄色,需加入0.1g铝粉(3.2.9)或锌粉(3.2.10),微热使黄色消失后再过滤,用水洗到无氯离子为止[用酸银溶液(3.2.6)检查,如溶液不浑浊,说明无氯离子]。过滤毕,将煤样与滤纸一起叠好后放人原烧杯中,供测定硫化铁硫用。

3.4.3向滤液中加入(2~3)滴甲基橙指示剂(3.2.8),用氨水(3.2.2)中和至微碱性(溶液呈黄色),再加盐酸调至溶液成微酸性(溶液呈红色),再过量2ml,加热到沸腾﹐在不断搅拌下滴加10%氯化钡溶液(3.2.3)10mi..放在电热板上或沙浴上微沸2h或放置过夜,后保持溶液的体积在200 ml左右。3.4.4用慢速定量滤纸过滤,并用热水洗到无氯离子为止。

3.4.5将沉淀连同滤纸移入已恒重的瓷绀蜗中,先在低温下灰化滤纸,然后在温度(800~850)℃马弗炉中灼烧40min。取出绀竭,在空气中稍稍冷却后,放入干燥器中冷却至室温,称量。

3.4.6按照3.4.1~3.4.5规定的步骤(不加煤样),进行空白测定,取两次测定的平均值作为空白值。