昆山市工业试剂氯化物检测

1 范围

本标准规定了工业硝 酸钙的要求、试验方法、检验规则、标志、标签和包装、运输、贮存。

本标准适用于工业硝 酸钙。该产品主要用于钢铁磷化液烟火原料、电子工业等。也可用作氮肥或无土栽培肥料。

分子式：ca(no3)2·4h2o

相对分子质量：236.14(按2001年国际相对原子质量)

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的新版本。凡是不注日期的引用文件，其新版本适用于本标准。

gb 190—1990 危险货物包装标志

gb/t 191—2000 包装储运图示标志 (eqv iso 780：1997)

gb/t 1250 极限数值的表示方法和判定方法

gb/t 6678 化工产品采样总则

gb/t 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqv iso 3696：1987)

gb/t 9724—1988 化学试剂ph值测定通则

hg/t 3696.1 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备

hg/t 3696.2 无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备

hg/t 3696.3 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备

3 技术要求

3.1 外观：白色结晶。

3.2 工业硝 酸钙应符合表1要求。

4 试验方法

4.1 安全提示

本试验方法中使用的部分试剂具有毒性和腐蚀性，操作时须要小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。

4.2 一般规定

本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和gb/t6682-1992中规定的三级水。试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按hg/t3696.1、hg/t3696.2、hg/t 3696.3的规定制备。

4.3 硝 酸钙含量的测定

4.3.1 方法提要

试样在碱性介质中，以钙试剂为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠(edta)标准滴定溶液滴定。通过edta的消耗量计算出硝 酸钙的含量。

4.3.2 试剂

4.3.2.1 氢氧化钠溶液：80g/l。

4.3.2.2 三乙醇胺溶液：1+2。

4.3.2.3 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液：c(edta)约0.02mol/l。

4.3.2.4 钙试剂羧酸钠指示剂。

4.3.3 分析步骤

4.3.3.1 试验溶液的制备

称取约5g试样，至0.2mg，置于250ml烧杯中，加水溶解，全部转移到500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.3.3.2 测定

用移液管移取25ml试样溶液置于250ml锥形瓶中，加50ml水，加3ml三乙醇胺溶液，用氢氧化钠溶液调节溶液ph12左右(用精密ph试纸检验)。加0.1g钙试剂羧酸钠指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液变为蓝色。

4.3.4 结果计算

硝 酸钙含量以四水硝 酸钙[ca(no3)2·4h2o]质量分数w1计，数值以%表示，按式(1)计算：

式中：

v——滴定试验溶液消耗的edta标准滴定溶液体积的数值，单位为毫升(ml)；

c——edta标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mo/l)；

m——试料质量的数值，单位为克(g)；

m——硝 酸钙摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(m=236.14)。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的差值不大于0.2%。

4.4 水不溶物含量的测定

4.4.1 方法提要

试样溶于水中将不溶物过滤置于电热恒温干燥箱中烘至恒重，计算其含量。

4.4.2 试剂

二苯胺—硫 酸溶液：0.1g/l

4.4.3 仪器

4.4.3.1 电热恒温干燥箱：温度能控制在(105±2)℃。

4.4.3.2 玻璃砂坩埚：筛板孔径为5μm~15μm。

4.4.4 分析步骤

称取约20g试样，至0.2mg，置于250ml烧杯中，加热水边搅拌边加热溶解，趁热将溶液倒人预先在(105±2)℃下恒重的玻璃砂坩埚过滤，用热水洗至无硝酸根为止(以二苯胺硫酸溶液检验)。