广西醋酸钠含量检测 醋酸钠COD含量检测

广西醋酸钠含量检测 醋酸钠cod含量检测  

醋酸钠含量的测定（非水滴定法）

一、 实验目的

1．掌握非水溶液酸碱滴定的原理及操作。

2．掌握结晶紫指示剂的滴定终点的判断方法。

二、 实验原理

醋酸钠在水溶液中，是一种很弱的碱（pkb=9.24），不能在水中用强酸准确滴定。选择适当的溶剂如冰醋酸则可大大提高醋酸钠的碱性，可以hclo4为标准溶液进行滴定，其滴定反应为：

h2ac++·clo-4+naac =2hac+naclo4

邻苯二甲酸氢钾常作为标定hclo4-hac标准溶液的基准物，其反应如下：c6h4·cooh·cook+h2ac+·clo-4==c6h4·cooh cooh+hac+kclo4

由于测定和标定的产物为naclo4和kclo4，它们在非水介质中的溶解度都较小，故滴定过程中随着hclo4-hac标准溶液的不断加入，慢慢有白色混浊物产生，但并不影响滴定结果。本实验选用乙酸酐、冰醋酸混合溶剂，以结晶紫为指示剂，用标准高氯酸-冰醋酸溶液滴定。

三、 主要仪器和试剂

1.仪器：25ml酸式滴定管，250ml锥形瓶。

2.试剂：

(1)hclo4-hac（0.1mol·l-1）：在700～800ml的冰醋酸中缓缓加入72%（质量比）的高氯酸8.5ml，摇匀，在室温下缓缓滴加乙酸酐24ml，边加边摇，加完后再振摇均匀，冷却，加适量的冰醋酸，稀释至1l，摇匀，放置24h（使乙酸酐与溶液中水充分反应）。

(2)结晶紫指示剂：0.2g结晶紫溶于100ml冰醋酸溶液中。

(3)冰醋酸（a.r）

(4)邻苯二甲酸氢钾（a.r）

(5)乙酸酐（a.r）

四、实验步骤

1．hclo4-hac滴定剂的标定

准确称取khc8h4o40.15～0.2g于干燥锥形瓶中，加入冰醋酸20～25ml使其溶解，加结晶紫指示剂1滴，用hclo4-hac(0.1mol·l-1)缓缓滴定至溶液呈稳定蓝色（略带紫色），即为终点，平行测定三份。取相同量的冰醋酸进行空白试验校正。根据khc8h4o4的质量和所消耗的hclo4-hac的体积，计算hclo4溶液的浓度。0.2042

2.醋酸钠含量的测定

准确称取0.1g无水醋酸钠（0.25g试样三水醋酸钠），置于洁净且干燥的250ml锥形瓶中，加入20ml冰醋酸使之完全溶解，再加5ml乙酸酐，加结晶紫指示剂1滴，用0.1mol·l-1hclo4-hac标准溶液滴至溶液由紫色转变为蓝色，即为终点。平行测定三份，并将结果用空白试验校正。根据所消耗的hclo4-hac体积（ml），计算试样中醋酸钠的质量分数。

五、 注意事项

1．乙酸酐(ch3co)2o是由2个醋酸分子脱去1分子h2o而成，它与hclo4作用发生剧烈反应，反应式为：

5(ch3co)2o+2hclo4+5h2o=10ch3cooh+2hclo4同时放出大量的热，过热易引起hclo4爆炸，因此，配制时不可使高氯酸与乙酸酐直接混合，只能将hclo4缓缓滴入到冰醋酸中，再滴加乙酸酐。醋酸钠含量的测定（非水滴定法）

5(ch3co)2o+2hclo4+5h2o=10ch3cooh+2hclo4同时放出大量的热，过热易引起hclo4爆炸，因此，配制时不可使高氯酸与乙酸酐直接混合，只能将hclo4缓缓滴入到冰醋酸中，再滴加乙酸酐。