徐州塑料垫多环芳烃测试 塑料部件ROHS检测

1范围

　　适用于电子电气产品塑料部件中多环芳烃的高效液相色谱仪的测定

　　2多环芳烃polycylic aromatichydrocarbons；PAHs含两个或两个以上稠合芳香环的芳香烃。坏上也可有短的烷基或环烷基取代基。

　　3方法提要

　　实样经冷冻粉碎后用正己烷+二氯甲烷（3+2）组合溶剂萃取，苯取液浓缩后，经硅胶柱净化后，浓缩定容，用高效液相色谱仪进行测定，外标法定量4试剂和材料

　　除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682规定的二级水

　　4.1 正己烷4.2 正戊烷

　　4.3

　　4.4二氯甲烷

　　4.5乙腈：色谱纯

　　4.6坏已烷

　　4.7

　　4.8 正已烷+二氯甲烷（3+2）

　　4.9乙腈++（6+3+1）

　　4.10 PAHS标准品，纯度298%

　　4.11PAHs标准储备品溶液：准确称取适量的PAHs标准品（4.10），至0.1mg，分别用乙腊++（4.9）溶解定容。配置成浓度为100mg/的标准储备溶液。

　　4.12 PAHs混合标准工作溶液的配置：分别移取浓度为100mg/的PAHs（4.11）

　　标注溶液适量体积，置于同一个容量瓶内，用乙腈++（4.9）稀释，配置成所需溶度的混合标准工作溶液。

　　4.13 硅胶固相萃取柱（6ml，2g）：用5ml正戊烷（4.2）活化，并保持润湿。

　　5 仪器和设备

　　5.1 液相色谱仪：配二极管阵列检测器（DAD）

　　5.2 快速溶剂萃取仪（ASE）

　　5.3 粉粹机或类似设备

　　5.4 旋转蒸发仪。

　　5.5 固相萃取装置

　　5.6氮吹仪

　　5.7 离心管：具塞，10ml

　　5.8 圆底烧瓶：100m

　　6样品制备

　　将样品破碎成小于1cmx1cm的小块，经液氮冷冻后，用粉碎机（5.3）破碎成粒径小于1mm的颗粒.

　　7分析步骤7.1萃取

　　称取2g粉碎后的样品，至0.01g，放入快速溶剂萃取仪（5.2）的萃取池中，用正己烷+二氯甲烷（4.8）萃取，萃取温度为60℃，以10ml萃取溶剂静态萃取10min，重复1次。萃取完毕后将萃取液倒入100ml圆底烧瓶（5.8），用溶剂（4.8）2ml清洗萃取接受瓶，并入萃取液。萃取液用旋转蒸发仪浓缩至接近1ml，转移至具塞管（5.7），用2ml正己烷+二氯甲烷（4.8）清洗圆底烧瓶，并入10ml具塞离心管（5.7），用氮气吹干没加入2ml坏己烷（4.6），超声溶解完全后，待净化。

　　将经7.1处理后的样品溶液，转移至已活化的硅胶小柱（4.13），控制流速为2秒滴。用2ml正戊烷（4.2）洗涤具塞试管后淋洗硅胶小柱（4.13），弃去该淋洗液，再用6ml正己烷+二氯甲烷（4.8）进行洗脱，征集洗脱液，用微弱的氮气吹干，准确德加入2.0ml乙腈++（4.9）超声溶解完全后，供高效液相色谱测定。

　　7.3测定

　　7.3.1 液相色谱条件

　　a）色谱柱：LC-PAH色谱柱5.0um，250mmx3.0mm（内径）或相当者；

　　0）温：25℃

　　c）流动相及流速：见表1

　　d）检测波长：220nm，254nm，270nm；e）进样量：20ul