技术领域
本发明涉及化学物质检测技术领域，特别涉及一种铝灰中氮化铝含量的测定方法。
背景技术
铝灰是原铝或再生铝生产过程中必然会产生的一种浮渣，主要来源于熔炼过程中铝熔体的氧化物夹杂、熔剂以及与熔剂进行化学反应后产生的物质；铝灰主要成分为金属铝单质和氧化铝、氮化铝、氯盐和氟盐以及一些其他金属的氧化物。其中，氮化铝是一种陶瓷绝缘体，具有较高的传热能力，被大量应用于微电子领域，能取代矾土及氧化铍用于大量电子仪器。
目前，铝灰成分的测定主要是测定其中的铝和氧化铝含量，对于铝灰中氮化铝含量测定的研究很少，尽管可采用xrd(x-raydiffractomer，x射线衍射仪)对铝灰中氮化铝含量进行测定，但由于其只是半定量的检测手段，没法测得氮化铝准确含量，给氮化铝的应用带来不便。
发明内容
本发明提供了一种测定铝灰中氮化铝总量的方法，补充完善现有铝灰中物相的测定覆盖范围。
本发明的技术方案是：
一种铝灰中氮化铝含量的测定方法，包括以下步骤：
a、量取20％-40％浓度的naoh溶液100-200ml，放置于电阻炉上加热，将铝灰残灰加入到装有naoh溶液的锥形瓶中，将naoh溶液保持在80-100℃；
b、使锥形瓶产生的氨气经过冷凝，用装有硼酸溶液的吸收瓶对氨气进行吸收，并用磁力搅拌器保持持续的搅拌，反应2-5h后结束蒸馏；
c、以甲基红-次甲基蓝作为指示剂，已知浓度h2so4(或hcl)标准溶液滴定，根据hcl消耗的量计算出氮元素的质量分数x1，即可计算出氮化铝的质量分数x。
优选的，氮化铝的质量分数x的计算公式为：
x＝2.929*x1*(1-x2)
其中，x为氮化铝的质量分数，x1为氮元素的质量分数，x2为铝珠质量分数，所述铝珠质量分数为铝渣为球磨后，筛分200目以上的铝颗粒占全部铝灰的比例。
优选的，氮元素的质量分数x1的计算公式为：
x1＝((v1-v2)*n*0.014)/m*100％
其中，x1为氮元素的质量分数，v1为样品消耗或盐s标准液的体积，v2为***空白消耗或盐s标准溶液的体积，***空白为吸收瓶中的硼酸溶液，n为或盐s标准溶液的当量浓度，0.014为1n或盐s标准溶液1ml相当于氮克数，m为铝灰残灰质量。
优选的，在步骤a之前，将铝灰加入球磨机研磨3小时后，再经40目的筛网筛分，留在筛网上的为铝珠。
优选的，步骤b中，将冷凝管装在内有naoh溶液的锥形瓶上，将所述冷凝管的下端插入内有硼酸溶液的吸收瓶液面之下。
优选的，步骤b中，硼s溶液为20ml，质量分数为2％。
优选的，步骤b中，所述吸收瓶中装有甲基红-次甲基蓝混合指示剂1滴。
二次铝灰成分检测