上海普陀区赤铁矿石单质铁检测 定性定量成分检测

铁矿石是含有铁单质或铁化合物能够经济利用的矿物集合体，是钢铁生产企业的重要原材料。那么关于铁矿石你了解多少呢？

铁矿石的品位指的是铁矿石中铁元素的质量分数，通俗来说就是含铁量。比如说，铁矿石的品位为62，指的是其中铁元素的质量分数为62%

对于赤铁矿（主要成分为fe2o3），理论较高品位为70%

对于磁铁矿（主要成分为fe3o4），理论较高品位为72.4%

对于菱铁矿（主要成分为feco3），理论较高品位为48.3%

对于褐铁矿（主要成分为fe2o3．h2o），理论较高品位为62.9%

铁矿石铁含量检测方法：

铁矿石的常规分析是做简项分析，即测定全铁(tfe)、亚铁、可溶铁、硅、硫、磷。钱分析还要测定：氧化铝、氧化钙、氧化镁、氧化锰、、钾、钠、钒、铁、铬、镍、钴，铋、银、钡、锶、锂、稀有分散元素。吸附水、化合水、灼烧减量及二氧化碳等。介绍全铁的测定。

一、铁矿石试样的分解

铁矿石属于较难分解的矿物，分解速度很慢，分析试样应通过200目筛，或试样粒度不大于0.074mm。

铁矿石一般能被盐酸在低温电炉上加热分解，如残渣为白色，表明试样分解若残渣有黑色或其它颜色，是因为铁的硅酸盐难溶于盐酸，可加入氢氟酸或氟化铵再加热使试样分解，磁铁矿的分解速度很慢，可用硫－磷混合酸（1+2）在高温电炉上加热分解，但应注意加热时间不能太长，以防止生成焦磷酸盐。

部分铁矿石试样的酸分解较困难，宜采用碱熔法分解试样，常用的熔剂有碳酸钠、、氢氧化钠和－碳酸钠（1+2）混合熔剂等，在银坩埚、镍坩埚、高铝坩埚或石墨坩埚中进行。碱熔分解后，再用盐酸溶液浸取。

二、铁矿石中铁的分析方法概述

铁矿石中铁的含量较高，一般在20～70％之间，其分析方法有氯化亚锡－－重铬酸钾容量法，三氯化钛－重铬酸钾容量法和氯化亚锡－－硫酸铈容量法。

**种方法（又称汞盐重铬酸钾法）是测定铁bai矿石中铁的经典方法，具有简便、快捷、准确、稳定、容易掌握等优点，在实际工作中得到了广泛应用，成为国家标准方法之一——《铁矿石化学分析方法，氯化亚锡－－重铬酸钾容量法测定全铁量》（gb/t6730.4-1986）。其基本原理是：在热、浓盐酸介质中，用氯化亚锡还原试液中的fe（Ⅲ）为fe（Ⅱ），过量的氯化亚锡用氧化除去，在硫－磷混合酸存在下，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定生成所有fe（Ⅱ）至溶液呈现稳定的紫色为终点，以重铬酸钾标准溶液的消耗量来计算出试样中铁的含量。

(1)在实际工作中，为了使fe（Ⅲ）能较为迅速地还原，常将制备溶液加热到小体积时，趁热滴加sncl2溶液至黄色褪去。趁热加入sncl2溶液，是因为sn（Ⅱ）还原fe（Ⅲ）的反应在室温下进行得很慢，提高温度到近沸，可加快反应速度。浓缩至小体积，既提高了酸度，防止sncl2水解，又提高了反应物浓度，有利于fe（Ⅲ）的还原和还原时颜色变化的观察。

(2)加hgcl2除去过量的sncl2必须在冷溶液中进行，其氧化作用较慢，在加入hgcl2溶液后需放置2～3min，才能滴定。因为在热溶液中，hgcl2可氧化fe（Ⅱ），使测定结果偏低：加入hgci2溶液后不放置，或放置时间太短，反应不，sn（Ⅱ）未除尽，使结果偏高：若放置时间过长，已被还原的fe（Ⅱ）可被空气中的氧所氧化，使结果偏低。

(3)滴定前加入硫－磷混合酸的作用：是保证k2cr2o7氧化能力所需的酸度，二是h3po4与fe（Ⅲ）形成无色配离子[fe(hpo4)2]-，既可消除fecl3黄色对终点色变的影响，又可降低fe（Ⅲ）/fe（Ⅱ）电对的电位，使滴定突跃范围变宽，指示剂颜色突变明显。但是，必须注意，在h3po4介质中，fe（Ⅱ）的稳定性较差，加入硫－磷混合酸后，要尽快滴定。

(4)二苯胺磺酸钠与k2cr2o7的反应速度本来很慢，因微量fe（Ⅱ）具有催化作用，使其与k2cr2o7的反应迅速进行，变色敏锐。因此，同时做空白试验时，要加入一定量的硫酸亚铁铵溶液。由于指示剂被氧化时也消耗k2cr2o7，所以应严格控制指示剂用量。

第二种方法（又叫无汞盐重铬酸钾法）是由于汞盐有剧毒，污染环境，危害人体健康，人们提出了改进方法，避免使用汞盐。该方法的应用较为普遍，也是国家标准分析方法之一——《铁矿石化学分析方法，三氯化钛－重铬酸钾容量法测定全铁量》（gb/t6730.5-1986）。其基本原理是：在盐酸介质中，用三氯化钛溶液将试液中的fe（Ⅲ）还原为fe（Ⅱ）。fe（Ⅲ）被还原的终点，用钨酸钠（也可用甲基橙、中性红、次甲基蓝等）溶液来指示。当无色钨酸钠溶液变为蓝色（钨蓝）时，表示fe（Ⅲ）已还原。用重铬酸钾溶液氧化过量的三氯化钛至钨蓝刚消失，然后加入硫－磷混合酸，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定生成所有fe（Ⅱ）至溶液呈现稳定的紫色为终点。

第三种方法是在**种方法的基础上，只将重铬酸钾标准滴定溶液替换为硫酸铈标准滴定溶液作为氧化剂来滴定fe（Ⅱ）。它适合测定含、锑较高的试样。