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3 试剂要求

3.1试剂纯度

3.1.1试验气体、氯化钠、醋酸、醋酸钠和溶剂应为试剂级或化学纯（≥99.5）。

3.1.2试验用水应为相当于或高于astm Ⅳ类（astm d 1193）的蒸馏水或去离子水。不能使用自来水。

3.2用惰性气体除氧。惰性气体应为高纯度的氮气、氩气或其它合适的不活泼气体。

4  试验容器和装置要求

4.1 根据实际试样尺寸和加载装置确定试验容器的尺寸、形状和进口。

4.2 试验前，容器应能除氧，试验期间能与空气隔绝。在硫化氢溢流管上使用出口捕集器，使试验容器保持25㎜(1.0in.)水柱背压，防止氧通过小缝隙进入或通过气体管线扩散入。

4.3 试验容器的体积应能保证规定的溶面比，使ph值随时间的变化符合标准。

5  试验溶液

5.1 本试验采用标准溶液a进行。标准溶液a是饱和的硫化氢酸性水溶液，与试样接触前，硫化氢饱和后的溶液ph值应为2.6～2.8。试验期间，ph值应控制不超过4.0。

5.2 对指定的试验方法，溶液中的所有试剂的称量误差应为±1.0%。

5.3 试验溶液为24℃±3℃。

6 试验方法

本试验采用方法a(拉伸试验)。

图1  方法a试验装置简图

6.1试样

(1)来样要求：200mm(轧制方向)×300mm试板一块，并附带质量证明书。

(2)用于试验的材料的尺寸和形状根据来样情况确定。一般情况下选用圆棒试样，试样形状及尺寸要求见图2。

图2    试样

 (3)试样的表面光洁度应不低于0.81µm(32µin)。

6.2试样标记及直径测量

在试样的头部压印或振动刻写标记，但不能在工作段作标记。用游标卡尺或千分尺对试样直径进行测量(从两个垂直方向)并记录。

6.3试样的清洗

在试验前，应用溶剂对试样除油，再用丙酮清洗。试样清洗后，不能触摸或污染试样的工作段。

6.4拉伸试验

从每批试验材料中取样拉伸试样确定母材力学性能。试样数量2个，由多个试验结果的平均值，确定屈服强度、抗拉强度、延伸率和断面收缩率。拉伸试样的取样方向为瓶体轴向。

6.5 试验溶液配置

试验溶液a组分为： 5%（质量分数）氯化钠、0.5%（质量分数）冰乙酸，用蒸馏水或去离子水配制。用硫化氢饱和。

6.6  应力计算方法

拉伸试样的加载载荷由公式（1）确定；

                          （1）

    式中：

—载荷

    —施加的应力；

    —工作段的实际截面积。

6.7  试验步骤

(1)测量试样工作段的小直径并记录；

(2)将拉伸试样清洗后放置到密封试验容器中；

(3)根据拉伸试验所得到的屈服强度计算施加载荷的大小，初步确定施加载荷为0.50rm\0.60rm\0.65rm\0.70rm\0.75rm\0.80rm；

(4)先充入惰性气体，然后施加不同的载荷；

(5)应小心加载，避免超过预定值。如果超过预定值，试验应在新的载荷下进行或放弃；

(6) 将脱气的试验溶液立即注入试验容器中，以至溶液/气体界面不与试样工作段接触。脱气溶液可在密封的容器中准备，以100ml/min的速度通入惰性气体，时间是每升溶液至少1h。

当硫化氢充入试验容器时，如溶液变浑浊（不透明），则表明溶液脱气不充分，试验终止，并将试样取出后重新清洗，然后重复试验溶液的补充、转移和脱气步骤；

(7)然后试验溶液以(100～200)ml/min的速度和每升溶液20min的时间进行硫化氢饱和，并开始记时。在试验期间，以低流速（每分钟几个气泡）维持硫化氢在试验容器和出口捕集器间连续流动；

(8)试样如在720h之前断裂则断裂时间为试验结束，达到720h时未断裂试验亦结束；

(9)试验后，清洗未断裂试样的工作段表面，检查试样开裂情况，对有裂纹的试样进行记录。

6.8 试验结果判定

    (1)试样完全断裂；

    (2)在完成720h试验时间后，在10倍显微镜下肉眼观察试样平行段裂纹