改性松香T/CNFIA206-2024化学品氯丙醇检测及检测方法判定

以下内容转自“食品接触材料科学”微信公众号，原标题《造纸化学品中氯.丙.醇的测试方法团标发布》，此微信公众由我们总部fcm实验室运营。
近日，由iqtc提出并推动立项的团体标准 t/cnfia 206-2024 《造纸化学品中氯.丙.醇含量的测定 气相色谱-质谱法》已经由食品工业协会正式发布。标准已于2024年7月14日起正式实施。标准文本欢迎索阅。

立项背景
gb 4806.8-2022《食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品》对食品接触用纸制品中氯.丙.醇的水提取量设定了严格的限量要求，现有研究显示造纸化学品可能是其主要来源之一，因此控制其含量成为生产企业亟需解决的重要任务。
由iqtc牵头起草的gb 4806.8-2022《食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品》中对食品接触用纸制品中氯.丙.醇的水提取量给出了严格的限量要求，而已有的研究表明，造纸化学品可能是纸制品中氯.丙.醇的重要来源之一，因此管控造纸化学品中氯.丙.醇的含量成为食品接触用纸的生产企业需要解决的一项重要任务。
造纸阶段用到的大量化学品中，可能会有部分化学品中含有来自于氯.丙.醇的氯.丙.醇残留，随着生产链的传递和食品接触用纸制品向所接触的食品发生迁移，氯.丙.醇可能zui终会随食品进入，影响消费者健康安全。
但我国对于造纸化学品中的氯.丙.醇尚缺乏相关检测方法标准，这给造纸企业及上游化学品生产企业管控造纸化学品中的氯.丙.醇带来困难。为弥补标准领域的这一不足，iqtc于2023年6月向食品工业协会提出了团体标准立项申请，并于2023年7月获得正式立项，总共有12家单位共同参与了为期一年的起草。
参编单位包括：济宁南天农科化工有限公司、四川洋淼环保科技有限公司、浙江传化华洋化工有限公司、杭州杭化哈利玛化工有限公司、广东良仕工业材料有限公司、珠海红塔仁恒包装股份有限公司、山东奥赛新材料有限公司、爱森（中.国）絮凝剂有限公司、索理思（上海）化工有限公司、广州海关技术中心、保世高（广州）贸易有限公司、食品工业协会食品接触材料专业委员会。
标准主要内容
标准适用于检测造纸化学品中游离态氯.丙.醇的含量，涵盖湿强剂、粘缸剂、防油剂等多种化学品。通过直接稀释-气相色谱-质谱法和衍生化反应-气相色谱-质谱法两种方法，分别适用于不同含量级别的化学品，为造纸企业和上游化学品生产企业提供了科学的检测和管控方法。
本标准适用于造纸化学品中游离态氯.丙.醇含量的检测，包括但不限于湿强剂、粘缸剂、防油剂、消泡剂、涂布抗水剂、表面施胶剂、模塑防水剂、改性淀粉、改性松香、改性纤维素、改性树脂等。
标准采用两种方法对氯.丙.醇进行检测：
【方法一】直接稀释-气相色谱-质谱法
无需使用昂贵的同位素试剂进行衍生化反应，测试成本低廉、操作简便，适用于氯.丙.醇含量在ppm数量级的造纸化学品。

▲  参考色谱图【方法一】
【方法二】衍生化反应-气相色谱-质谱法
通过衍生化反应提高检测灵敏度，检出限可低至0.01 mg/kg。

▲  参考色谱图【方法二】
意义和影响
本标准的制定为造纸化学品生产企业做好产品中氯.丙.醇的管控、以及造纸企业做好原材料中氯.丙.醇的管控提供了科学的检测方法。这也将为下游纸制品企业生产的食品接触用纸和纸制品做好氯.丙.醇的合规提供重要的解决思路。
iqtc期待与各方开展更多高水平合作，为行业和相关部门提供更多高水平技术服务和解决方案。
以上内容转自“食品接触材料科学”微信公众号，原标题《造纸化学品中氯.丙.醇的测试方法团标发布》，此微信公众由我们总部fcm实验室运营。
我们总部fcm实验室可以做团体标准 t/cnfia 206-2024 氯.丙.醇含量的测试，有需求的企业，可以与我们联系。
联系人：邹工

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氯.丙.醇是甘油分子中有一个或者两个被氯原子取代后得到的一类物质的统称，包括1,3--2-（1,3-dcp）, 2,3--1-（2,3-dcp），3-氯-1,2-丙二醇（3-mcpd），2-氯-1,3-丙二醇（2-mcpd），是造纸过程中产生污染物，主要来源于纸张中广泛使用的聚酰胺氯丙烷树脂类湿强剂的水解，也可能来源于氯丙烷改性的松香或改性淀粉中残留的氯丙烷的水解。
针对当时湿强剂中氯.丙.醇残留量的测定缺乏适当检测方法的状况，首先开发了湿强剂中氯.丙.醇含量的方便快捷的检测方法，无需对样品中的目标物进行衍生化反应，对样品进行简单前处理后上机利用gc-ms法进行测定，并对方法的线性范围、检出限和定量限、精密度、回收率等指标进行了方法学验证。
生产纸制品时，为了提高产品的湿强性能，往往会添加聚酰胺氯丙烷树脂类湿强剂（即pae型湿强剂）。氯.丙.醇作为pae湿强剂中残留氯丙烷的水解产物，会残留在pae湿强剂中，进而进入食品接触用纸终产品，并随同食品的摄入而迁移至内，危害人的肾脏、肝脏、生殖系统等。 因此在修订后的强制性食品安全国家标准gb 4806.8-2022中，新增了对食品接触用纸中氯.丙.醇水提取量的限制性要求。
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