消泡剂氯丙醇含量测试及检测单位

以下内容转自“食品接触材料科学”微信公众号，原标题《造纸化学品中氯.丙.醇的测试方法团标发布》，此微信公众由我们总部fcm实验室运营。
近日，由iqtc提出并推动立项的团体标准 t/cnfia 206-2024 《造纸化学品中氯.丙.醇含量的测定 气相色谱-质谱法》已经由食品工业协会正式发布。标准已于2024年7月14日起正式实施。标准文本欢迎索阅。

立项背景
gb 4806.8-2022《食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品》对食品接触用纸制品中氯.丙.醇的水提取量设定了严格的限量要求，现有研究显示造纸化学品可能是其主要来源之一，因此控制其含量成为生产企业亟需解决的重要任务。
由iqtc牵头起草的gb 4806.8-2022《食品安全国家标准 食品接触用纸和纸板材料及制品》中对食品接触用纸制品中氯.丙.醇的水提取量给出了严格的限量要求，而已有的研究表明，造纸化学品可能是纸制品中氯.丙.醇的重要来源之一，因此管控造纸化学品中氯.丙.醇的含量成为食品接触用纸的生产企业需要解决的一项重要任务。
造纸阶段用到的大量化学品中，可能会有部分化学品中含有来自于氯.丙.醇的氯.丙.醇残留，随着生产链的传递和食品接触用纸制品向所接触的食品发生迁移，氯.丙.醇可能zui终会随食品进入，影响消费者健康安全。
但我国对于造纸化学品中的氯.丙.醇尚缺乏相关检测方法标准，这给造纸企业及上游化学品生产企业管控造纸化学品中的氯.丙.醇带来困难。为弥补标准领域的这一不足，iqtc于2023年6月向食品工业协会提出了团体标准立项申请，并于2023年7月获得正式立项，总共有12家单位共同参与了为期一年的起草。
参编单位包括：济宁南天农科化工有限公司、四川洋淼环保科技有限公司、浙江传化华洋化工有限公司、杭州杭化哈利玛化工有限公司、广东良仕工业材料有限公司、珠海红塔仁恒包装股份有限公司、山东奥赛新材料有限公司、爱森（中.国）絮凝剂有限公司、索理思（上海）化工有限公司、广州海关技术中心、保世高（广州）贸易有限公司、食品工业协会食品接触材料专业委员会。
标准主要内容
标准适用于检测造纸化学品中游离态氯.丙.醇的含量，涵盖湿强剂、粘缸剂、防油剂等多种化学品。通过直接稀释-气相色谱-质谱法和衍生化反应-气相色谱-质谱法两种方法，分别适用于不同含量级别的化学品，为造纸企业和上游化学品生产企业提供了科学的检测和管控方法。
本标准适用于造纸化学品中游离态氯.丙.醇含量的检测，包括但不限于湿强剂、粘缸剂、防油剂、消泡剂、涂布抗水剂、表面施胶剂、模塑防水剂、改性淀粉、改性松香、改性纤维素、改性树脂等。
标准采用两种方法对氯.丙.醇进行检测：
【方法一】直接稀释-气相色谱-质谱法
无需使用昂贵的同位素试剂进行衍生化反应，测试成本低廉、操作简便，适用于氯.丙.醇含量在ppm数量级的造纸化学品。

▲  参考色谱图【方法一】
【方法二】衍生化反应-气相色谱-质谱法
通过衍生化反应提高检测灵敏度，检出限可低至0.01 mg/kg。

▲  参考色谱图【方法二】
意义和影响
本标准的制定为造纸化学品生产企业做好产品中氯.丙.醇的管控、以及造纸企业做好原材料中氯.丙.醇的管控提供了科学的检测方法。这也将为下游纸制品企业生产的食品接触用纸和纸制品做好氯.丙.醇的合规提供重要的解决思路。
iqtc期待与各方开展更多高水平合作，为行业和相关部门提供更多高水平技术服务和解决方案。
以上内容转自“食品接触材料科学”微信公众号，原标题《造纸化学品中氯.丙.醇的测试方法团标发布》，此微信公众由我们总部fcm实验室运营。
我们总部fcm实验室可以做团体标准 t/cnfia 206-2024 氯.丙.醇含量的测试，有需求的企业，可以与我们联系。
联系人：邹工

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针对当时湿强剂中氯.丙.醇残留量的测定缺乏适当检测方法的状况，首先开发了湿强剂中氯.丙.醇含量的方便快捷的检测方法，无需对样品中的目标物进行衍生化反应，对样品进行简单前处理后上机利用gc-ms法进行测定，并对方法的线性范围、检出限和定量限、精密度、回收率等指标进行了方法学验证。
聚酰胺氯丙烷树脂（polyamide-epichlorohydrinresin，以下均写为pae）作为广泛应用的湿强剂，能在中性和碱性ph生产工艺中发挥作用。pae使用氯丙烷作为主要生产原料，但在生产过程却容易产生两种副产物，1,3-dcp和3-mcpd，这也是纸制品中1,3-dcp和3-mcpd的主要来源。
氯丙烷易酸解或水解而生成游离副产物1,3-dcp和3-mcpd。此外，在pae聚合物生产过程中，聚合物链条末端由氯丙烷封端形成的氯.丙.醇酯官能团（pb-cpd）在纸张干燥阶段也易水解，产生3-mcpd，并残留在纸张内。
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