镍泥镍渣镍含量检测 废气催化剂镍含量检测

镍泥镍含量检测 废气催化剂镍含量检测  

镍基催化剂是以镍元素为基础的金属催化剂，在金属镍中添加铝、锆及其它微量元素,应用于有机合成工业加氢、脱氢,反应后的废渣中含有高含

量的镍，可以回收金属镍,镍的测定常用的方法有丁二酮肟重量法、比色法和原子吸收分光光度法等，高含量的镍的测定一般用重量法测定较多,但

丁二酮肟重量法操作比较繁杂，费时间;比色法和原子吸收法适用于低含量镍的测定;容量测定废镍催化剂中高含量镍未见报道,本文用edta容量法测定镍,方法操作简单，快速,结果准确,是测定废镍催化剂中高含量镍的较好方法。

实验部分

1.1

主要仪器与试剂

电子天平:cp225d型, (德国赛多利斯公司)。氧化锌标准溶液:0.02mol/l准确经600c灼烧过的基准氧化锌3.2552g,置于烧杯中，用水润湿。加盐酸10ml,待完全溶解后,移人2000ml容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。

二甲酚橙指示剂:0.2呢水溶液。

乙酸-乙酸钠缓冲溶液:ph5.4,取乙酸钠204g溶于水中，加人乙酸9.4ml,用水稀释至1000ml。

edta:1%水溶液。

试剂均为分析纯。

1.2

试验步骤

将样品在120c烘箱中烘千水份,放置干燥器中冷却至室温后,用研钵研细,准确称取样品0.2~0.5g,置于6509高温炉中灼烧1个小时,取出冷却后,转移于150ml烧杯中,加人20ml盐酸,盖上表面皿,在电热板上加热15分钟,加人硝酸5ml,蒸发至体积约为5ml,驱尽氮的氧化物，取下冷却,用蒸馏水冲洗表皿和杯壁,加热至沸,趁热将溶液倒人盛有20ml氨水的250ml容量瓶中，充分混匀,用蒸馏水稀至刻度,冷却，干过滤。吸取25, 00ml滤液于250ml烧杯中，加1滴二甲酚橙指示剂,用10%的盐酸中和至溶液由红色刚变为黄色，加人ph5.4的乙酸一乙酸钠缓冲溶液20ml,硫脲少许和10%氟、化钾溶液5ml,煮沸,取下,准确加人1% edta25ml,用水稀释至100ml,补加2滴0.2%二甲酚橙指示剂，用氧化锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色为终点。

结果与计论

样品溶解试验

所分析的废镍催化剂中主要成分为镍、有机质、微量的铁、铝等金属离子,有机质需要灼烧除去,防止溶解后吸附镍离子。一般用盐酸即能分解试样,为使样品溶解完全,加入硝酸形成王水体系。

2.2样品灼烧温度和时间

废镍催化剂中含有机质较多，因此需要进行灼烧，灼烧的日的是除去有机质、硫、砷、碳，使样品氧化,以便于溶解,灼烧的温度和时间的选择非常重要,温度太低时间太短,达不到使有机质等挥发、样品完全氧化的目的,温度太高时间太长,样品熔融后沾粘坩埚,不利于转移,实验结果表明,样品在650心灼烧-一个小时能满足实验要求。