中国科学院广州化学研究所分析测试中心介绍痕量石棉的测定方法

痕量石棉的测定方法

中国科学院广州化学研究所分析测试中心

事业部---李工--

　　痕量石棉的测定方法

　　对于可能含有杂质的天然矿物和以此为原料的产品不适用本法。因此，对于将可能含有杂质石棉的天然矿物粉碎，并将其作为原料进行使用的情况，不能用本法分析石棉的含量。

　　1.石棉检测取样

　　粉末状：同一批次取3个试样，每个试样10g左右；

　　块状： 粉碎，同一批次取3个样品，每个试样10g左右。

　　过筛，75μm.

　　2.石棉检测方法

　　首先采用含量在检测极限附近的标准试样进行装置校正，以便准确测定标准试样中角闪石和蛇纹石的衍射线，并选择测定条件。然后在与标准试样相同的测定条件下求得被检试样的相应衍射线强度，将被检试样所显示出的衍射线强度与标准试样石棉的衍射线强度进行比较，确认被检试样的衍射线强度是否低于标准试样石棉的衍射线强度。

　　i、x射线衍射装置的测定条件

　　测定范围（2θ）:角闪石 10.0-11.0°

　　蛇纹石 11.0-13.0°或23.0-26.0°

　　管电压和电流：在40kv、30ma或高于该电压和电流的条件下测定。

　　对阴极：cu

　　单色化：石墨单色器或ni过滤器

　　检测器：闪烁计数管、比例计数管、盖革计数管、半导体检测器等

　　微缝系： 受光微缝0.3mm或0.2 mm

　　发散微缝 1°

　　散射微缝 1°

　　测角器扫描速度：每分钟1/8°或在此速度以下

　　时间常数：采用适合的时间常数。

　　记录的大刻度：测定衍射线的强度时，要求取扣除背景后的净峰值面积。要选用适合的大刻度，以便在记录中可将衍射线作为峰值进行确认。

　　ii、 测定法

　　x射线衍射装置要设定适合的测定条件。将角闪石标准试样和蛇纹石标准试样分别固定在试样托板上，然后将其装配在x射线衍射装置的测角器上。对于含有角闪石的滑石标准试样，要在折射角（2θ）为10.0-11.0°（折射峰值10.4°附近）的范围内测定并记录衍射线强度（面积）;对于含有蛇纹石的滑石标准试样，要在折射角（2θ）为10.0-13.0°（折射峰值12.1°附近）或23.0-26.0°（折射峰值24.3°附近）的范围内测定并记录衍射线强度（面积）.将上述标准试样重新固定在试样保持板上，反复测定3次。在确认可切实出现具有再现性的衍射线强度（面积）后，记录各自的平均强度（面积）.

　　然后用同样方法测定被检试样。重新固定试样，反复测定3次。这时，确认角闪石是否达到10.4°的衍射线、蛇纹石是否达到12.1°或24.3°的衍射线标准。出现达标的衍射线时，取3次测定结果的平均值（面积）,看其是否低于各自对应标准试样的相应衍射线强度（面积）.

　　iii、 判定方法

　　根据上述ii项的测定结果，在未出现衍射线或衍射线强度值小于标准试样的相应衍射线强度（面积）时，即可判定测定结果未超过重量的0.1%.

　　》 石棉检测分析时的注意事项

　　容易夹杂滑石的矿物有：绿泥石（青石棉）、方解石（石灰石）、苦灰岩（白云石）、菱镁矿、石英（石英石）等。判定含有石棉时，首先要进行试样滑石的定性分析，充分调查是否同时存在石棉以外的共存物质的衍射线。角闪石10.4°的衍射线中不会同时存在上述矿物的衍射线，而蛇纹石12.1°或24.3°的衍射线附近，可能会出现绿泥石的衍射线（分别在12.5°或25.0°附近出现）,需要充分注意重合出现这些衍射线的可能性。

　　通过x射线衍射分析，测定角闪石、蛇纹石，需要判定其是否就是石棉时，应进一步采用偏光显微镜等来确认其粒子形状和化学构成。