RoHs2.0解决方案GC-MS热裂解气相色谱质谱联用仪
- 供应商
- 深圳市广润自动化设备有限公司
- 认证
- 报价
- ¥1.00元每台
- 品牌
- Thermo
- 型号
- TRACE1310
- 产地
- 美国
- 联系电话
- 0755-29234569
- 手机号
- 13631672362
- 销售助理
- 黄女士
- 所在地
- 深圳市宝安区82区新安六路1003号华丰科技园521室
- 更新时间
- 2019-12-24 09:48
rohs2.0解决方案thermo gc-ms热裂解气相色谱质谱联用仪
唯一参与新中国国家标准制定商
型号:
trace 1310 气相色谱
isq 7000 单四极杆质谱
frontier ega/py-3030d 热裂解
thermo scientifictmchromeleon7.2 数据处理系统
本文参考iec 62321-8:2017《通过气相色谱质谱联用仪(gc-ms),配有热裂解/ 热脱附的气相色谱质谱联用仪(py/td-gc-ms)检测聚合物中的邻苯二甲酸酯》,采用热裂解作为样品进样技术,不经前处理直接进pyrolyzer-gcms系统分析检测,省去了繁琐的前处理步骤。该方法操作简单,速度快,仪器灵敏度高,无杂质干扰,适合进行增塑剂的快速筛查。
方案特点1) 自动化程度高,高达48 位自动进样器,满足高通量分析要求2) 可提供eworkflowtm 方法包,整合仪器方法,分析方法,报告模板,无需重新建立,一键启动分析。
3) 独特的进样口接口设计,无需切分载气流路。可在热裂解进样方式和普通进样方式自由切换。
4) 性能稳定,大浓度进样后系统依然残留量少,大幅减少维护时间,满足连续筛查任务的进行。
关键词
热裂解;增塑剂;聚合物
目标
建立一种简单、快速、自动化程度高的分析检测方法来检测聚合物中增塑剂,以期提供更好的快速筛查方法。
引言
塑化剂是大宗工业品,广泛应用于国民经济各领域,包括塑料、橡胶、粘合剂、纤维素、树脂、医疗器械、电缆等成千上万种产品中。香港浸会大学生物系用白鼠研究发现,曾经服食增塑剂的老鼠,诞下的后代以雌性为主,并会影响其正常的排卵,即使诞下雄性,其生殖器较正常的小三分之二,而精子数量亦大减,反映增塑剂毒性属抗雄激素活性,造成内分泌失调,影响其正常生育能力。研究可应用到人类身上。
国际电工委员会(iec)在其iec 62321-8:2017电子产品中某些物质的测定-第8部分︰通过气相色谱质谱联用仪(gc-ms),配有热裂解/ 热脱附的气相色谱质谱联用仪 (py/td-gc-ms)检测聚合物中的邻苯二甲酸酯中引入了热裂解的进样方式,相较传统的索式萃取方式,极大的缩短了样品的前处理时间和处理难度,大幅提升样品的分析效率。
赛默飞世尔科技pyrolyzer-gcms 分析系统由isqtm gc-ms系统和frontier ega/py-3030d 系统组成,独特的py 进样口接口,实现了isqtm gc-ms 和热裂解的完美结合。
pyrolyzer-thermotm 7000 gc-ms热裂解-气相色谱质谱联用仪,
包括 :
- trace 1310 气相色谱
- isq 7000 单四极杆质谱
- frontier ega/py-3030d 热裂解
thermo scientifictmchromeleon7.2 数据处理系统
耗材
tg-5ht 15 m x 0.25 mm x 0.10μm(p/n 26095-0350)
试剂与标准品
pvc 基质标准品(1000mg/kg) 锐标
工作曲线的制备工作曲线:精准称取0.50mg(精准至0.01mg)上机,获得单点进样量校正曲线。
样品前处理精准称取样品0.50mg(精准至0.01 mg),直接上机。
取样过程如下:根据不同样品材质及形状选择随机合适的工具进行截取
热裂解条件
step
initial
(℃)
initial rate
(min) (℃ /min)
final
(℃)
final
(min)
total
1st
200
0
20
300
0
5
2nd
340
1
14
upper temp. :300℃
gc/ms 条件进样口条件:进样口温度300 ℃,分流进样(分流比120:1),恒流1.3 ml/min
柱温程序:80℃(0min)-20℃/min-300 ℃(2min)传输线温度:280℃,离子源温度:320 ℃
ei mode,sim方式采集
总运行时间:26min(热裂解时间 +gcms运行时间)
表 1. 8 种增塑剂保留时间及特征离子
序号
化合物
保留时间 /min
定量离子
定性离子
1
dibp
4.91
223
205、149
2
bbp
5.41
223
205、149
3
dnhp
7.59
251
149、150
4
7.61
206
91、149
5
dehp
8.12
279
167、149
6
dnop
8.77
167
279、149
7
dinp
7.50-9.80
293
149、167
8
didp
8.39-10.18
307
149、167
结果与讨论
标准品色谱图
rsd及系统残留测定分别精准称取1000 mg/kg 标准品 0.50mg(精准至0.01mg),采用上述方法分别进样分析,连续进样,考察各组分的rsd及系统残留,实验结果表明 8种组分rsd在 5.55-7.87%之间,重复性良好。系统残留在 5%以下(见表2)。
表 2 . 方法学数据
序号
化合物
保留时间 /min
rsd/%(n=8)
残留量 /ng(9 针后,理论值 500ng)
1
dibp
4.91
7.59
22.68
2
bbp
5.41
6.91
27.71
3
dnhp
7.59
6.71
0.30
4
7.61
7.41
nd
5
dehp
8.12
5.55
nd
6
dnop
8.77
7.87
25.10
7
dinp
7.50-9.80
6.79
8
didp
8.39-10.18
7.67
14.53
注:nd= 未检出
实际样品测定
取三种不同材质样品 3份,参考本方法对塑料中增塑剂进行分析检测。
表 3. 8 种增塑剂测定值
序号
化合物
a(mg/kg)
样品
b(mg/kg)
c(mg/kg)
1
dibp
0.63
0.92
44.81
2
bbp
1.48
1.87
40.54
3
dnhp
nd
nd
4
6.36
5.67
nd
5
dehp
4.06
3.49
70.22
6
dnop
nd
7
dinp
7.41
2.29
8
didp
注:nd = 未检
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