合金的性能测试

性能测试
    在高能球磨完成后，要对粉末性能进行测定；在烧结完成后，要对产品的性能测定。
粉末性能的测定：粉末松装密度和流动性。
烧结后对产品的性能检测包括：洛氏硬度、孔隙度、抗弯强度、密度、金相检测。
2.3.1粉末松装密度测定
采用漏斗法。粉末从漏斗孔中按一定高度自由下落充满杯子。在松装状态下，以单位体积粉末的质量表示粉末的松装密度。
2.3.2粉末的流动性测定
    以50克粉末通过霍尔流动计小孔的时间。由于不同牌号混合料的松装密度相差很大，每50克料的体积相差大，通过霍尔流动计小孔的时间也相差大，因此不同的牌号，不同类型的混合料，用每秒钟通过霍尔流动计小孔的体积来评价混合料的流动性较科学。
2.3.3硬度的测定
在检验硬质合金时，硬度是重要的性能。硬度通常被看作是耐磨性的量度，虽然两种性能不总是能相提并论。
图2-6硬度与钴平均自由程的关系      图2-7硬度与wc晶粒度的关系
钨钴类硬质合金的硬度取决于含钻量和碳化钨的晶粒大小。图2-7, 2-7所示为硬度与钻相平均自由程以及wc晶粒度之间的关系。合金的硬度随钻含量的增加或者wc的增大而下降，反之，则硬度升高。
    硬质合金的硬度通常用洛氏硬度a刻度(hra，金刚石压头，60kg)，测量精度到0.1度硬度读数。国外也有使用维氏硬度hv(30kg)的，hra与hv的对照如表2-3。本试验使用hbrv-187.5型洛氏硬度仪上测合金的硬度。
表2-3hrv与hv的对照表
洛氏硬度（60g）hra    91.0    91.5    92.0    92.5    92.8    93.5    94.0    94.5
维氏硬度（30g）hv    1500    1550    1600    1700    1790    1900    2000    2150
2.3.4抗弯强度的测试
硬质合金的一个重要机械性能是抗弯强度。抗弯强度，一方面取决于材料内部微裂缝的尺寸和分布(对于硬质合金，微裂缝与孔隙的尺寸和分布密切相关)，另一方面取决于材料对裂纹扩展的抗力。curland和bardzit[50]认为抗弯强度取决于含钻量和wc晶粒大小。他们发现，抗弯强度trs与钻相的平均自由程的关系曲线中存在一个大值(平均自由程取决于钻含量和wc晶粒的大小)。他们认为对强度随粘结层平均自由程的增加而提高是由于在塑性相层中塑性约束减少的作用。当塑性流动变得比较容易的时候，局部应力集中得到的松弛，这样就阻止了裂纹产生和扩展。当粘结相含量达到一定程度后，随着硬质相颗粒间的平均自由程长度的增加，强度降低。
    按国标gb3851-83，硬质合金的横向断裂强度(transverse rupture strength )称为抗弯强度。通常，通过三点弯曲方法测定合金的抗弯强度(trs)，对硬质合金抗弯强度(trs)，本试验使用油压式材料试验机测合金的抗弯强度。
2.3.5矫顽磁力的测定
    矫顽磁力是硬质合金移动钻相中磁畴壁所需要力的物理量度，它与钻相间厚度和wc晶粒大小有关，并是一种间接测定其平均硬度的方法，同时也为碳含量提供了参考数据。磁饱和强度和矫顽力有本质的不同，但它们两个相互之间又有密切关系。国内外的硬质合金先进厂家，早就利用测定硬质合金的磁饱和强度(ms)和矫顽磁力(hc)来监测碳含量和合金结构的变化，进而控制其生产工艺和提高硬质合金质量。co含量一定时，矫顽磁力随wc晶粒的减小而增加。随co含量的减少而增加;反之减小。本实验在93-1型矫顽磁力仪上测定合金的矫顽磁力。
2.3.6合金密度的测定
    在硬质合金的科研生产中几乎都要了解和测定材料的密度，因为密度的测量是控制烧结制品质量的重要手段之一。烧结过程中压坯尺寸的变化是与其密度的变化紧密相关的。对于烧结理论和烧结工艺两者都是很重要的。烧结制品的密度即单位体积物质的质量。烧结硬质合金材料由于孔隙的存在，其密度总是小于该材料致密状态下的密度。本试验用排水法测密度。
2.3.7金相分析
2.3.7.1显微组织
钨钴类合金主要以wc粉和co粉烧结而成，其显微组织通常由两种组成，为wc相和co相。wc相是固溶体，用碱性试剂侵蚀皇后 wc相的轮廓十分明显。co相是wc相溶于co内的固溶体，抛光态未侵蚀时，呈白亮色，镶嵌于wc相之间，经酸性试剂侵蚀后呈黑色，在合金中起粘结wc相的作用，因此也叫粘结相。随着co含量的增加，co相亦相应增多。
若在此类合金中加入少量tac（nbc）及微量vc以细化晶粒和提高硬度，在组织中能观察到少量浅黄色的tac-wc相、微红色的nbc-wc相和赤红色的vc相。
2.3.7.2金相检测过程
⒈试样制备。硬质合金试样的制备与一般钢材试样不同。因合金表面与中心的孔隙和组织均存在较大的差异，试样的截取只能采用线切割，或用锤子击碎取其断面。主要有手工磨抛和机械磨抛两种方法。
⒉抛光态检验项目
⑴孔隙。边界清晰的黑色圆形小孔称为孔隙。孔隙能降低合金的强度和耐磨性，数量越多，对性能影响越大。
孔隙度是指显微镜机场内孔隙所占面积的百分数。抛光后未经侵蚀的试样在显微镜下放大100倍进行检查。
如发现试样抛光面上孔隙较多，应注意是否有假象。应去除抛光面上脏物和未磨抛好的黑点，这样才能保证检测的准确性。
⑵石墨。硬质合金中的石墨又称非化合碳。多数是由于含碳量过高而过剩的，其形态呈巢状、点状，一般均细小。未经侵蚀的试样在放大100倍下观察，选取石墨含量多的视场与石墨标准图片比较评定。标准图片共分4级，每级都用含量体积分数表示。
⒊组织显示及检验
显示硬质合金的显微组织有两种方法：一种是化学试剂侵蚀法；另一种是空气炉中加热氧化着色法。这两种方法均能清晰地显示合金中的各种组成相。
⑴化学侵蚀剂：
a试剂：新配50g/l氢氧化钾和50g/l铁氰化钾水溶液等体积混合液；
b试剂：新配200g/l氢氧化钾和200g/l铁氰化钾水溶液等体积混合液；
c试剂：饱和的三氯化铁盐酸溶液。
显示η相方法：检查试样中是否存在η相，这是硬质合金检验中的重要项目。抛光后的试样经检验测孔隙和石墨后即可进行侵蚀。上述a试剂可以用显示η相，将试样浸入试剂中约3-5s后，经流水和酒精冲洗并吹干即可观察。η相呈橙黄色至黄红色。如侵蚀时间增加，则η相的颜色逐渐变深或变黑。有时在100倍下仅观察到黑色小点，而放大1500倍下才观察到颗粒状聚集在一起，称为显微η相。
显示wc的方法：将试剂浸入b试剂中侵蚀2min，取出经流水和酒精冲洗并吹干即可观察。试样在1500倍下观察wc相晶粒呈灰白色，边界清晰；未受侵蚀的co相呈亮白色。如果边界显示不清晰，则可以延长侵蚀时间，直至清晰为止。
显示钴相的方法：经b试剂侵蚀后的试样可直接浸入c试剂中侵蚀1min，取出经流水和酒精冲洗并吹干后观察。co相呈黑色，wc相仍呈灰白色，两相反差分明。两相的边界清晰说明侵蚀时间恰当。如边界颜色偏淡，还可重复侵蚀，侵蚀时间要适当掌握。
⑵氧化着色法。经抛光清洗吹干后的试样置于450-500℃的箱式电炉内加热约10-15min。氧化侵蚀至试样抛光面呈浅黄时取出空冷至室温即可进行显微观察。这种显示方法对yt合金位适宜。效果好，他能使该合金中的wc相是灰白色、tic-wc相呈浅褐色、co相呈黑色，尤其是tic-wc相和wc相能明显分清。如用化学试剂侵蚀。tic-wc相和wc相边界模糊不清。如试样在炉中氧化时间过长，则抛光面呈深蓝色，已属过氧化侵蚀，必须重新磨抛并加热氧化。
2.3.7.3缺陷组织
⒈η相。
在yg类合金中常出现η相。它具有多种形态，有呈条块状的，有呈汉字状的，还有的呈聚集状的、粒状等形态。η相性脆、三角度高、强度低、大量的η相对合金基体的起分割作用，矿对合金的性能影响极坏。出现η相的原因很多，它是一种贫碳相，除了合金在混合料时不均匀或配料不当产生贫碳外还有混粉后wc出粉受氧化或烧结时填料及炉内保护气氛不良等原因。抛光试样经试剂慢蚀后要注意观察，有时在基体中会发现细小均匀分布的显微η相。此种η相对合金性能影响影响不大。
⒉大块wc相。
wc-co类合金在烧结过程中超过正常温度和保温时间，部分wc相的晶粒会聚集长大，有时甚至出现大颗粒wc相晶粒成堆分布。有时合金中出现单个wc相大晶粒，可能是wc粉在秋末过程中带入了粗颗粒，于烧结中继续长大和重结晶所致。
⒊分层和裂纹。
分层通常位于只凭的边角部位。并向内部连续地延伸。在显微镜下观察，分层是边缘清楚的长形黑色空洞，而裂纹则呈细而长的黑色条纹。测定时可用目镜测微尺测量起长度。
⒋欠烧和过烧
硬质合金欠烧和严重的过烧，表现为孔隙增加。欠烧所产生的孔隙一般较小，约5µm左右，主要集中在产品的中心部位。而严重的过烧时，孔隙在尺寸在10-20µm，且大部分在表层。过烧另一个特点时晶粒的长达。
下图为缺陷组织图: